[發明專利]一種C4-C6混合二元酸溶液的冷卻結晶裝置及提純方法有效
| 申請號： | 202011495111.6 | 申請日： | 2020-12-17 |
| 公開（公告）號： | CN112755573B | 公開（公告）日： | 2023-01-10 |
| 發明（設計）人： | 陳恩之;趙風軒;唐麗華;謝毅;李志國;于彬;楊建新 | 申請（專利權）人： | 重慶華峰化工有限公司 |
| 主分類號： | B01D9/02 | 分類號： | B01D9/02;C07C51/43;C07C55/12;C07C55/10;C07C55/14 |
| 代理公司： | 重慶飛思明珠專利代理事務所(普通合伙) 50228 | 代理人： | 龔端 |
| 地址： | 408000 重慶市*** | 國省代碼： | 重慶;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 c4 c6 混合 二元酸 溶液 冷卻 結晶 裝置 提純 方法 | ||
1.一種提純C4-C6混合二元酸溶液的方法，其特征在于，采用冷卻結晶裝置包括以下步驟：
所述冷卻結晶裝置包括至少三個結晶器（1）以及固液分離器（2），
各所述結晶器（1）的內空設有攪拌器（3），所述攪拌器（3）為單層或雙層槳葉式攪拌器，槳葉式攪拌器的轉速為180-200rpm，各所述結晶器（1）設有盤管和/或夾套，相鄰的結晶器（1）之間通過第一溢流管（4）連接，
位于最上游的結晶器側壁上部設有進料口（5），用于與C4-C6混合二元酸源連接，位于最下游的結晶器通過第二溢流管（6）與所述固液分離器（2）相連，該固液分離器（2）的液相出口通過第一管路（7）對下游工序供料，且通過第二管路（8）與位于最上游的結晶器相連，第一管路（7）、第二管路（8）上分別設有閥門，
1）C4-C6混合二元酸溶液從最上游的結晶器的進料口持續泵入，控制溫度為43-52℃；
2）最上游的結晶器內的C4-C6混合二元酸溶液逐級溢流至最下游的結晶器，且下游的結晶器的溫度比上游的結晶器的溫度低2-5℃，各級結晶器中C4-C6混合二元酸溶液的攪拌時間≥1h；
3）位于最下游的結晶器內的C4-C6混合二元酸溶液溢流至固液分離器，溫度為15-30℃，分離得到的固體為C4-C6混合二元酸濕晶，分離得到的母液部分回流至最上游的結晶器。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述盤管和/或夾套的換熱介質為冷凍水。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述結晶器（1）的數量為五個或者為六個或者為七個。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述第一溢流管（4）的上游端位于上游的結晶器的側壁上部，且位于最上游的結晶器的進料口的下方。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：各所述結晶器（1）的底部分別設有排空閥（9），且與排空管路（10）并聯。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1）中C4-C6混合二元酸溶液的濃度為35-85wt%。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3）分離得到的母液的40wt%回流至最上游的結晶器。
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