[發(fā)明專(zhuān)利]一種均酐催化劑及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011493380.9
• 申請(qǐng)日: 2020-12-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112657484B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-06-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張利杰;曾賢君;李賀;馮晴;曲曉龍;孫彥民;孟廣瑩
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院有限公司;中海油能源發(fā)展股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): B01J21/04
• 分類(lèi)號(hào): B01J21/04;B01J23/22;B01J23/28;B01J27/199;B01J37/34;B01J37/02;C07D493/04
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1.一種均酐催化劑，由活性組分負(fù)載于環(huán)形載體上而形成的涂層式結(jié)構(gòu)，其特征在于；

催化劑載體為采用硬質(zhì)陽(yáng)極氧化法制備的表面生長(zhǎng)有氧化鋁納米管陣列的鋁拉西環(huán)；

活性組分在載體上呈內(nèi)外雙層分布，其內(nèi)層活性組分為V-Ma-O_x形成的復(fù)合氧化物，Ma為Mo、P、Ag中的一種或多種，Ma與V摩爾比為0.05~0.3：1，內(nèi)層活性組分的負(fù)載率為0.5~2wt%；外層活性組分為T(mén)iO₂@V-Mb-O_x形成的核殼式復(fù)合氧化物，其中Mb為Sb、Nb的一種或兩種，V:Ti:Mb的摩爾比為1：2~3：0.01~0.1，外層活性組分的負(fù)載率為1~3wt%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的均酐催化劑，其特征在于，所述納米管的直徑為80~300nm，長(zhǎng)度為15~150μm，所述的拉西環(huán)尺寸為外徑×內(nèi)徑×長(zhǎng)度=6~8mm×4~5mm×5~8mm。

3.一種權(quán)利要求1所述均酐催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）催化劑載體的制備：將鋁片拋光、清洗后烘干，放入添加有硫酸或草酸的電解槽中，在0~40℃的電解液溫度下和50~140V的氧化電壓下處理4~6h后將鋁片卷曲、裁剪為指定尺寸，最后在600~650℃下焙燒4~6h得到所需催化劑載體；

（2）活性組分負(fù)載液的制備：將五氧化二釩加熱到750~850℃熔融后進(jìn)行水淬得到五氧化二釩膠體溶液，再加入化學(xué)計(jì)量比的可溶性鉬源、磷源和銀源中的一種或多種混合均勻得到活性組分負(fù)載液A；將草酸和偏釩酸銨以1：0.5的摩爾比加入到60~80℃的去離子水中，并按照化學(xué)計(jì)量比將銻源和鈮源中的一種或兩種加入到草酸氧釩水溶液中，最后加入銳鈦礦二氧化鈦配制成活性組分負(fù)載液B；

（3）催化劑的制備：將催化劑載體與活性組分負(fù)載液A加入到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，在70~90℃蒸干后取出產(chǎn)物并在120~150℃下烘干、在250~300℃下燒制，然后將燒制后的產(chǎn)物放入糖衣機(jī)中，在200~250℃下將活性組分負(fù)載液B噴涂至所述產(chǎn)物表面，最后將得到的產(chǎn)物在450~500℃下焙燒3~6h后制得。

4.按照權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所用鉬源為七鉬酸銨，磷源為磷酸、磷酸一氫銨或磷酸二氫銨，銀源為硝酸銀，銻源為酒石酸銻，鈮源為草酸鈮銨。

5.一種權(quán)利要求1所述的均酐催化劑在均四甲苯氧化制均酐反應(yīng)中的應(yīng)用。