[發明專利]一種高純固體鹽酸羥胺的制備方法

有效

• 申請號: 202011492318.8
• 申請日: 2020-12-17
• 公開（公告）號: CN112723328B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 周強;段仲剛;張軍良;岳亞偉;吳陽
• 申請（專利權）人: 浙江錦華新材料股份有限公司
• 主分類號: C01B21/14
• 分類號: C01B21/14;B01D15/36
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開一種高純固體鹽酸羥胺的制備方法，包括如下步驟：步驟一，鹽酸羥胺的合成：按照質量份數，將丁酮肟、濃度為36?38%的濃鹽酸加入到反應釜中，100?300r/min攪拌，混合均勻，加熱至70?90^oC，反應50?90min，得到丁酮、水和鹽酸羥胺的溶液，然后抽真空到?0.07至?0.09MPa，分離、回收丁酮，得到鹽酸羥胺水溶液；步驟二，鹽酸羥胺的精制：將所得的鹽酸羥胺水溶液通過離子交換樹脂吸附塔，去除內部的重金屬離子、銨根離子等雜質，然后將鹽酸羥胺水溶液降溫至0?2^oC，析出大量的鹽酸羥胺晶體，減壓抽濾，分離晶體和水，將水回收用于制備濃鹽酸，將晶體通過冷凍干燥，充分去除水分，得到一種固體鹽酸羥胺。本發明得到的固體鹽酸羥胺收率高、純度高、重金屬離子含量低。

技術領域

本發明涉及化工領域，具體涉及一種高純固體鹽酸羥胺的制備方法。

背景技術

固體鹽酸羥胺在醫藥、農藥、分析化學領域有著廣泛的用途。它是磺胺甲基異惡唑（S.M.Z，即復方新諾明）、VB6、VB12、半合成青霉素、布洛芬、呋喃類藥物、抗癌藥物（羥基脲）等的中間體，是檸檬腈、茉莉腈等新型腈類合成香料的中間體，是高氯酸羥胺的中間體，是合成農藥滅多威等產品中重要的中間體，還是制備肟類及抗氧劑的中間體。

固體鹽酸羥胺作為一種重要的醫藥中間體，其純度和有害物質的含量起著重要的作用，如果其中重金屬含量超標，那將對人們的身體構成巨大的危害，因此，如何提高純度，控制有害物質含量，是一個亟需解決的問題。

CN201710541998.X一種制備鹽酸羥胺的方法，具體地說是一種使用過氧化氫和氯化銨制備鹽酸羥胺的方法，步驟如下：首先催化過氧化氫、氨氣和丙酮或丁酮合成酮肟，然后在負壓下使酮肟與氯化銨反應，生成鹽酸羥胺、氨氣、丙酮或丁酮，丙酮或丁酮和氨氣經過回收后循環使用。本發明解決了現有技術中制備鹽酸羥胺原料成本高、副產物多的問題，同時利用低價值的氯化銨制備鹽酸羥胺，成本低，還可以促進純堿工業的可持續發展。

CN201510582395.5一種利用工業尾氣吸收廢液生產鹽酸羥胺的方法，屬于鹽酸羥胺生產技術領域。本發明所述的利用工業尾氣吸收廢液生產鹽酸羥胺的方法，包括以下步驟：利用尿素對工業尾氣吸收廢液脫色；向所得的脫色后的工業尾氣吸收廢液中加入鹽酸和硝基甲烷，在加熱回流狀態下進行水解反應；對水解后的液體進行濃縮及后處理，即得鹽酸羥胺。本發明所述的利用工業尾氣吸收廢液生產鹽酸羥胺的方法，充分利用了工業尾氣吸收廢液，減少了工業用水量，節約了成本，節能環保。

CN201810619737.X公開了一種鹽酸羥胺合成方法，將頻吶酮肟和濃鹽酸溶液按摩爾比1.2～1.5：1投入釜中強烈攪拌，加熱升溫到70～80℃，進行水解。降溫靜止分層，上層為頻吶酮，下層為鹽酸羥胺水溶液，將水層減壓蒸餾，釜內析出白色固體，加入乙醇降溫結晶，過濾得高純度、高收率的鹽酸羥胺。本發明杜絕水解過程中副反應的生成，能夠提高鹽酸羥胺的純度及收率，并且步驟簡單，原料易得，廢水量小，對環境友善等特點。

針對鹽酸羥胺中重金屬含量較高的問題，現有技術均未提出較好的解決方案，因此，開發一種高純度、低重金屬含量的固體鹽酸羥胺的制備工藝，具有重要的意義。

發明內容

本發明提供一種高純固體鹽酸羥胺的制備方法，本發明得到的固體鹽酸羥胺收率高、純度高、重金屬離子含量低。

一種高純固體鹽酸羥胺的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一，鹽酸羥胺的合成：按照質量份數，將87-104份的丁酮肟、90-95份的濃度為36-38%的濃鹽酸加入到反應釜中，100-300r/min攪拌，混合均勻，加熱至70-90^oC，反應50-90min，得到丁酮、水和鹽酸羥胺的溶液，然后抽真空到-0.07至-0.09MPa，分離、回收丁酮，得到鹽酸羥胺水溶液；