[發(fā)明專利]一種高純固體鹽酸羥胺的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011492318.8 | 申請日： | 2020-12-17 |
| 公開（公告）號： | CN112723328B | 公開（公告）日： | 2022-03-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 周強(qiáng);段仲剛;張軍良;岳亞偉;吳陽 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江錦華新材料股份有限公司 |
| 主分類號： | C01B21/14 | 分類號： | C01B21/14;B01D15/36 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 324004 浙江省衢州市高*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 高純 固體 鹽酸 制備 方法 | ||
1.一種高純固體鹽酸羥胺的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟一，鹽酸羥胺的合成：按照質(zhì)量份數(shù)，將87-104份的丁酮肟、90-95份的濃度為36-38%的濃鹽酸加入到反應(yīng)釜中，100-300r/min攪拌，混合均勻，加熱至70-90oC，反應(yīng)50-90min，得到丁酮、水和鹽酸羥胺的溶液，然后抽真空到-0.07至-0.09MPa，分離、回收丁酮，得到鹽酸羥胺水溶液；
步驟二，鹽酸羥胺的精制：將所得的鹽酸羥胺水溶液通過陽離子交換樹脂吸附塔，去除內(nèi)部的重金屬離子、銨根離子雜質(zhì)，然后將鹽酸羥胺水溶液降溫至0-2oC，析出大量的鹽酸羥胺晶體，減壓抽濾，分離晶體和水，將水回收用于制備濃鹽酸，將晶體通過冷凍干燥，充分去除水分，得到一種固體鹽酸羥胺；
步驟二的陽離子交換樹脂中的制備方法為：
按照質(zhì)量份數(shù)，將0.5-2.8份的N-乙烯基己內(nèi)酰胺、0.31-0.73份的氯鉑酸、3-8份的含硅單體、100-145份二氯乙烷加入反應(yīng)容器中，控溫60-70℃，反應(yīng)2-5h，再加入100-110份的不飽和芳香族單體、20-30份的含離子鍵的單體、1-5份的交聯(lián)劑、0.5-2.8份的過氧化苯甲酰，控溫65-75℃，反應(yīng)0.5-2h，完成后過濾，水洗，即可得到一種己內(nèi)酰胺基離子交換樹脂；
所述的含離子鍵的單體為對乙烯基苯磺酸鈉、對乙烯基苯甲酸鈉、丙烯酸鈉、甲基丙烯酸鎂中一種或幾種的組合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的不飽和芳香族單體為苯乙烯、α-甲基苯乙烯中一種或幾種的組合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的含硅單體為乙烯基環(huán)四硅氧烷、丙烯基環(huán)硅氧烷、丁烯基環(huán)硅氧烷、戊烯基環(huán)硅氧烷中一種或幾種的組合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的交聯(lián)劑為對二乙烯苯、1,3-二乙烯苯、雙馬來酰亞胺、丁二烯中一種或幾種的組合物。
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