[發(fā)明專利]復(fù)合材料X射線測試的標(biāo)準(zhǔn)尺寸樣品制備方法及測試方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011491655.5
• 申請(qǐng)日: 2020-12-16
• 公開（公告）號(hào): CN113418949A
• 公開（公告）日: 2021-09-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 紀(jì)福征;王雪明;崔郁;安學(xué)峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中航復(fù)合材料有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N23/2251
• 分類號(hào): G01N23/2251;G01N23/2202
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料X射線測試的標(biāo)準(zhǔn)尺寸樣品的制備方法，包括：選取設(shè)定直徑的玻璃微珠鑲嵌在充滿環(huán)氧樹脂的樣品槽內(nèi)，固化成為標(biāo)準(zhǔn)尺寸樣品；采用設(shè)定直徑的玻璃微珠，粘接到導(dǎo)電碳膠帶上，放在離子濺射儀內(nèi)噴金處理設(shè)定時(shí)間，成為SEM樣品，粘接到小樣品臺(tái)。本發(fā)明還涉及一種復(fù)合材料X射線測試的標(biāo)準(zhǔn)尺寸樣品的測試方法。該復(fù)合材料X射線測試的標(biāo)準(zhǔn)尺寸樣品的制備方法及測試方法的目的是解決現(xiàn)有的X射線測試的標(biāo)準(zhǔn)尺寸樣品不能精準(zhǔn)地對(duì)比測量微觀結(jié)構(gòu)尺寸的問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種復(fù)合材料X射線測試的標(biāo)準(zhǔn)尺寸樣品制備方法及測試方法。

背景技術(shù)

X射線具有波長短、穿透深度達(dá)的特點(diǎn)，高襯度X射線三維顯微鏡利用對(duì)樣品不同角度的透視二維投影成像，結(jié)合計(jì)算機(jī)三維數(shù)字成像重構(gòu)技術(shù)，構(gòu)件出待測物體的三維立體高分辨率透視結(jié)構(gòu)，以圖像的形式清晰準(zhǔn)確直觀的展現(xiàn)被檢測物體內(nèi)部結(jié)構(gòu)特征等信息，測量樣品內(nèi)部微觀尺寸。

現(xiàn)有的X射線測試的標(biāo)準(zhǔn)尺寸樣品可分辨率在毫米級(jí)，不能精準(zhǔn)地對(duì)比測量微觀結(jié)構(gòu)尺寸，缺少微米級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)樣品。

因此，發(fā)明人提供了一種復(fù)合材料X射線測試的標(biāo)準(zhǔn)尺寸樣品制備方法及測試方法。

發(fā)明內(nèi)容

(1)要解決的技術(shù)問題

本發(fā)明實(shí)施例提供了一種復(fù)合材料X射線測試的標(biāo)準(zhǔn)尺寸樣品制備方法及測試方法，通過更高分辨率的場發(fā)射環(huán)境電子顯微鏡和高襯度X射線三維顯微鏡，對(duì)比測量玻璃微珠尺寸，標(biāo)定復(fù)合材料X射線測試用的標(biāo)準(zhǔn)尺寸樣品，解決了現(xiàn)有的X射線測試的標(biāo)準(zhǔn)尺寸樣品不能精準(zhǔn)地對(duì)比測量微觀結(jié)構(gòu)尺寸的技術(shù)問題。

(2)技術(shù)方案

本發(fā)明的實(shí)施例的第一方面提供了一種復(fù)合材料X射線測試的標(biāo)準(zhǔn)尺寸樣品的制備方法，該方法包括以下步驟：

選取設(shè)定直徑的玻璃微珠鑲嵌在充滿環(huán)氧樹脂的樣品槽內(nèi)，固化成為標(biāo)準(zhǔn)尺寸樣品；

采用所述設(shè)定直徑的玻璃微珠，粘接到導(dǎo)電碳膠帶上，放在離子濺射儀內(nèi)噴金處理設(shè)定時(shí)間，成為SEM樣品，粘接到小樣品臺(tái)。

進(jìn)一步地，所述設(shè)定直徑的玻璃微珠的粒徑為10-500μm。

進(jìn)一步地，所述設(shè)定時(shí)間為1-2min。

本發(fā)明的實(shí)施例的第二方面提供了一種復(fù)合材料X射線測試的標(biāo)準(zhǔn)尺寸樣品的測試方法，該方法包括以下步驟：

利用X射線三維顯微鏡測量鑲嵌在環(huán)氧樹脂樣品中的玻璃微珠的尺寸；

利用場發(fā)射環(huán)境電子顯微鏡測量噴金處理后的玻璃微珠的尺寸；

通過對(duì)比所述玻璃微珠、所述噴金處理后的玻璃微珠的尺寸，確定所述環(huán)氧樹脂樣品為標(biāo)準(zhǔn)尺寸樣品。

進(jìn)一步地，所述利用X射線三維顯微鏡測量鑲嵌在環(huán)氧樹脂樣品中的玻璃微珠的尺寸，具體包括如下步驟：

將鑲嵌在所述環(huán)氧樹脂樣品中的所述玻璃微珠粘接在十字式樣品臺(tái)的頂端，放入高襯度X射線三維顯微鏡樣品臺(tái)固定；

選取設(shè)定測試電壓、設(shè)定電流、設(shè)定曝光時(shí)間、設(shè)定穿透率及設(shè)定圖像分辨率，測量所述玻璃微珠的直徑，截取保存測量的圖像。

進(jìn)一步地，所述設(shè)定測試電壓為140KV，所述設(shè)定電流為70μA，所述設(shè)定曝光時(shí)間為5s、所述設(shè)定穿透率為50％，所述設(shè)定圖像分辨率為0.5μm。

進(jìn)一步地，所述利用場發(fā)射環(huán)境電子顯微鏡測量噴金處理后的玻璃微珠的尺寸，具體包括如下步驟：

將噴金處理后的玻璃微珠放入所述場發(fā)射環(huán)境電子顯微鏡，在高真空模式下，選擇設(shè)定電壓及設(shè)定電子束流；