[發明專利]一種HF/HCl混合氣體高純度高收率的FTrPSA分離與凈化提取方法

有效

• 申請號: 202011490452.4
• 申請日: 2020-12-16
• 公開（公告）號: CN112591711B
• 公開（公告）日: 2022-05-20
• 發明（設計）人: 汪蘭海;鐘婭玲;鐘雨明;陳運;唐金財;蔡躍明
• 申請（專利權）人: 浙江天采云集科技股份有限公司
• 主分類號: B01D53/047
• 分類號: B01D53/047;C01B7/07;C01B7/19
• 代理公司: 成都弘毅天承知識產權代理有限公司 51230
• 代理人: 軒勇麗

本發明涉及腐蝕性與極性極強的氟化氫與氯化氫混合氣體的分離與凈化提純技術領域，更具體的說是涉及一種HF/HCl混合氣體高純度高收率的FTrPSA分離與凈化提取方法，利用氟化氫/氯化氫混合氣體中HF、HCl、水及二氧化碳主要組分之間在不同壓力與溫度下的變壓吸附/精餾及物理化學性質的差異性，采取以中溫變壓吸附與HF精餾/HCl吸收與精餾及冷凝耦合，使得中溫變壓吸附過程中吸附與解吸易于匹配和平衡的循環操作來進行分離與凈化，從而實現高純度高收率的HF/HCl分離與凈化提取。

技術領域

本發明涉及腐蝕性與極性極強的氟化氫(HF)與氯化氫(HCl)混合氣體的分離與凈化提純技術領域，更具體的說是涉及一種HF/HCl混合氣體高純度高收率的FTrPSA(全溫程變壓吸附)分離與凈化提取方法。

背景技術

氟化氫(HF)與氯化氫(HCl)是氟化工、氯堿化工、塑料與橡膠、涂料、皮革、印染、醫藥與農藥以及半導體等工業領域中最基本的原料之一，尤其是半導體集成電路(IC)芯片蝕刻、離子注入、清洗、氣相沉積晶體與薄膜生長等制程中作為最重要的電子級原料(氣體或液體)之一。

含HF、HCl混合氣體中常含有少量的水及其它氯化物、氟化物雜質，工業上通常采用濕法吸收HF、干法吸附HF或精餾等方法進行HF與HCl的分離與凈化。

濕法吸收是一種濕法的化學吸收工藝，其基本原理為，選擇一種溶劑或物質，選擇性地與HF或氫氟酸反應生成一種氟化絡合物或沉淀物，使得吸收液中的氟離子(F-)濃度盡量減少，從而達到脫除氟的目的，其中，三氯化鋁(AlCl₃)、氯化鈣(CaCl₂)、硼酸(HB)或組合等作為脫氟劑與HCl中的HF反應生成沉淀物或絡合物得以分離。

但是，由于HF/HCl混合氣體中HF及HCl濃度很高，并且含有少量的水分等其它雜質，濕法吸收存在許多困難：第一，被吸收的HF難以再生得到，所形成的氟化絡合物或沉淀物需要經過冗長而繁瑣的工藝進行處理才能重新獲得HF產品，因而濕法吸收方法主要用于少量HF的脫除，無法用于回收；第二，選擇性吸收高濃度HF需要消耗大量的脫氟吸收劑的同時，吸收劑同樣會與大量的HCl及少量的水等雜質發生一定的共化學吸收現象，雖然所形成的氯化絡合物不會出現沉淀，再生依舊繁瑣而困難，因此，脫氟吸收劑既無法有效地再生循環使用，又造成了脫氟吸收劑的浪費與損耗，增加了成本，脫氟吸收劑的選擇性優勢消失殆盡；第三，吸收脫氟的效率并不是很高，基本上達不到脫氟深度為小于100ppm的凈化水平，因此，化學吸收法只應用于工業級水平的淺度脫氟的凈化，無法適用于HF的回收與高純度的凈化。