[發(fā)明專利]一種HF/HCl混合氣體高純度高收率的FTrPSA分離與凈化提取方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011490452.4
• 申請日: 2020-12-16
• 公開（公告）號: CN112591711B
• 公開（公告）日: 2022-05-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 汪蘭海;鐘婭玲;鐘雨明;陳運;唐金財;蔡躍明
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江天采云集科技股份有限公司
• 主分類號: B01D53/047
• 分類號: B01D53/047;C01B7/07;C01B7/19
• 代理公司: 成都弘毅天承知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51230
• 代理人: 軒勇麗

1.一種HF/HCl混合氣體高純度高收率的FTrPSA分離與凈化提取方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

（1）準(zhǔn)備原料氣：準(zhǔn)備氟化氫與氯化氫的混合氣體，混合氣體中還含有其他雜質(zhì)；常溫常壓或微正壓；

（2）中溫變壓吸附：原料氣經(jīng)增壓至0.2~0.3MPa、熱交換至60~120℃后進(jìn)入由兩段變壓吸附組成的中溫變壓吸附工序；其中，每段變壓吸附至少有2個吸附塔，并且至少1個吸附塔處于吸附狀態(tài)，其余的吸附塔處于降壓、逆放/抽真空、升壓及終充的不同階段的解吸狀態(tài)，原料氣從處于吸附狀態(tài)的第一段變壓吸附的吸附塔底部進(jìn)入，從其頂部流出非吸附相的粗HCl氣體，進(jìn)入到HCl吸收，從處于逆放/抽真空狀態(tài)的第一段變壓吸附的吸附塔底部流出吸附相的解吸氣，經(jīng)增壓后從處于吸附狀態(tài)的第二段變壓吸附的吸附塔底部進(jìn)入，從其頂部流出非吸附相的中間氣體，返回至處于吸附狀態(tài)的第一段變壓吸附的吸附塔底部進(jìn)入，進(jìn)一步回收有效組分HCl與HF，從處于逆放/抽真空狀態(tài)的第二段變壓吸附吸附塔底部流出非吸附相的濃縮氣體，經(jīng)冷卻冷凝形成的第一不凝氣體與粗HCl氣體混合，進(jìn)入到HCl吸收工序，而經(jīng)冷卻冷凝形成的粗HF液，進(jìn)入到后續(xù)的HF精餾工序；

（3） HCl吸收：來自中溫變壓吸附工序的粗HCl氣體與第一不凝氣體的混合氣體，進(jìn)入到由HCl液為吸收劑的吸收塔，操作溫度為30~80℃，操作壓力為0.01~0.2MPa，混合氣體從吸收塔底部進(jìn)入與至上而下的吸收劑進(jìn)行逆向傳質(zhì)，從吸收塔頂逸出第二不凝氣體，進(jìn)入后續(xù)的尾氣吸收工序，從吸收塔底流出的富HCl吸收液，進(jìn)入HCl精制；

（4） HCl精制：來自HCl吸收工序的富HCl吸收液進(jìn)入由HCl精餾塔與HCl真空塔組成的HCl精制工序，從HCl精餾塔頂部餾出的輕組分第三不凝氣體，進(jìn)入到后續(xù)的尾氣吸收工序，從HCl精餾塔底部餾出的中間組分，再進(jìn)入到HCl真空塔，從其塔頂餾出純度大于或等于99.99%的HCl產(chǎn)品氣，其中，一部分HCl產(chǎn)品氣經(jīng)液化后成為HCl液體，作為吸收劑返回至HCl吸收工序循環(huán)使用，從其塔底餾出的重組分液體，作為后續(xù)尾氣吸收工序的吸收劑使用；

（5） HF精餾：來自中溫變壓吸附工序的粗HF液體，進(jìn)入由上下兩段精餾組成的HF精餾工序，粗HF液體或從下段精餾的頂部或從上段精餾的底部進(jìn)入，從上段精餾塔頂餾出的輕組分雜質(zhì)氣體為第四不凝氣體，進(jìn)入尾氣吸收，從上段精餾的底部或從下段精餾的頂部餾出物經(jīng)冷凝后所形成的第五不凝氣體為無水HF氣體，純度大于或等于99.99%，直接作為電子級HF產(chǎn)品氣，經(jīng)冷凝后所形成的液體，作為上段或下段精餾的回流，從下段精餾的底部餾出的含少量重組分雜質(zhì)組分的塔底物流體作為吸收劑進(jìn)入后續(xù)的尾氣吸收工序使用；

（6）尾氣吸收：來自HF精餾工序的第四不凝氣體與來自HCl吸收工序的第二不凝氣體及來自HCl精餾工序的第三不凝氣體混合后形成不凝混合氣，進(jìn)入由來自HF精餾工序的塔底物流體及來自HCl精制工序重組份液體并新補(bǔ)硫酸所形成的混合液為吸收劑的尾氣吸收塔，不凝混合氣從吸收塔底流入，與至上而下的吸收劑進(jìn)行逆向傳質(zhì)，從吸收塔頂逸出第六不凝氣體，符合排放要求而作為排放氣直接排放，從吸收塔底流出的吸收液為粗氟硅酸混合液，作為氟硅酸法制備HF工藝的原料使用。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種HF/HCl混合氣體高純度高收率的FTrPSA分離與凈化提取方法，其特征在于，步驟（1）中的雜質(zhì)包括水、二氧化碳、二氧化硫、四氟化硅及惰性氣體。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種HF/HCl混合氣體高純度高收率的FTrPSA分離與凈化提取方法，其特征在于，步驟（2）中的中溫變壓吸附工序是由兩段變壓吸附組成，原料氣從處于吸附狀態(tài)的第一段變壓吸附的吸附塔底進(jìn)入，從其塔頂流出的非吸附相的中間氣體直接進(jìn)入處于吸附狀態(tài)的第二段變壓吸附的吸附塔的底部，從其塔頂流出的粗HCl氣體進(jìn)入HCl吸收工序，而從處于逆放/抽真空解吸狀態(tài)的第一段變壓吸附的吸附塔底部流出的解吸氣與從處于逆放/抽真空解吸狀態(tài)的第二段變壓吸附的吸附塔底流出的濃縮氣體混合，并經(jīng)冷卻冷凝形成的第一不凝氣體與粗HCl氣體再混合后進(jìn)入到HCl吸收工序，而經(jīng)冷卻冷凝形成的粗HF液進(jìn)入到HF精餾工序。