[發明專利]一種差示掃描量熱儀自檢用標準物質及其應用

在審

• 申請號: 202011488789.1
• 申請日: 2020-12-16
• 公開（公告）號: CN112724485A
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發明（設計）人: 劉瑤;吳博;龐承煥;黃險波;葉南飚;寧紅濤;劉思楊
• 申請（專利權）人: 國高材高分子材料產業創新中心有限公司
• 主分類號: C08L23/06
• 分類號: C08L23/06;C08K5/134;C08K5/526;G01N25/20
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 馮振寧

本發明提供一種差示掃描量熱儀自檢用標準物質。所述標準物質包括如下按重量份計算的組分：PE樹脂99.4～99.8份；受阻酚類抗氧劑0.1～0.3份；亞磷酸酯類抗氧劑0.1～0.3份；所述PE樹脂在200℃下，測量的OIT小于等于2min。本發型所述標準物質可以很好地代替標準金屬作為差示掃描量熱儀的標準物質，不僅成本低，而且檢測準確更高，檢測耗時短，穩定性高，可以作為一種快速測試手段，輔助監控固定溫度下設備測試氧化誘導期的穩定性及數據準確性。

技術領域

本發明涉及儀器校正領域，更具體地涉及一種差熱分析法測量氧化誘導期設備自檢用標準物質及其應用。

背景技術

氧化誘導期是目前線纜料的重要性能指標之一，現有測試氧化誘導期的設備主要為差示掃描量熱儀，目前國內常見的測試品牌在設備的穩定性上仍存在一些不足之處，需要定期監控設備氧化誘導期項目的測試數據準確性。由于目前市面上暫無相關的標準物質用于的設備日常自檢，設備自檢常用的手段為使用標準金屬銦(In，熔點156.61℃)和錫(Sn，熔點231.89℃)進行溫度穩定性和準確性的測試。

然而氧化誘導期測試常用的溫度測試條件為200℃、210℃和220℃，溫度的高低是氧化誘導期的主要影響因素，實驗表明，同一材料在不同溫度段下的氧化誘導期測試值差異很大。以MDPE-5105為例，200℃時其氧化誘導期為68.4min、210℃時其氧化誘導期為41.0min和220℃時其氧化誘導期為19.5min。可見溫度的變化對于氧化誘導期的影響非常明顯。另外，使用標準金屬銦和錫進行儀器自檢，無法精確至所需測試溫度，可能存在溫度范圍波動的影響。同時，氣氛、氣體的流速、樣品的大小、形狀及升溫速率等均會對其造成一定的影響，因此使用標準金屬進行儀器自檢，存在不能全面地進行氧化誘導期項目測試的準確性自檢表征的問題。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術的不足，提供一種差示掃描量熱儀自檢用標準物質，其相較標準金屬能更準確地對差示掃描量熱儀進行自檢。

本發明的另一目的在于提供所述差示掃描量熱儀自檢用標準物質的在對差示掃描量熱儀自檢時的使用方法。

本發明上述目的通過如下技術方案予以實現：

一種差示掃描量熱儀自檢用標準物質，包括如下按重量份計算的組分：

PE樹脂 99.4～99.8份；

受阻酚類抗氧劑 0.1～0.3份；

亞磷酸酯類抗氧劑 0.1～0.3份；

所述PE樹脂在200℃下，測量的OIT值小于等于2min。

相較于只有一個熔點的標準金屬，可以通過輕微調整PE樹脂標準物質的配方，獲得多個適用于不同檢測溫度下的標準物質，并且能夠使自檢標準物質的氧化誘導期控制在較合理的范圍，克服現有的標準物質不準確及檢測時間過長的問題。PE樹脂自身的OIT值如果過高，容易出現樣品品質浮動和不穩定的情況，選用OIT值小于等于2min的PE樹脂，能夠更好地控制密煉過程，更容易獲得氧化誘導期在10～20min的標準物質。

更優選地，所述PE樹脂在200℃下，測量的OIT為1～2min。

優選地，所述PE樹脂為回收料。回收料的PE樹脂成本更低，更容易獲得。

優選地，所述標準物質采用密煉的方法制備。密煉的條件會影響體系內抗氧劑的分散情況，同時，由于抗氧劑的添加量少，如果密煉時間不足，又容易導致樣品質檢OIT值波動較大。更優選地，密煉的條件為密煉時間8～10min，密煉溫度180±5℃。

最優選地，所述密煉條件最優選為密煉時間10min，密煉溫度180℃。在此條件下，調節不同的配方，即可得到適用于200℃以上的具有合適的氧化誘導期的標準物質。