[發明專利]一種聚苯乙烯/銀復合微球的制備方法

在審

• 申請號: 202011488043.0
• 申請日: 2020-12-16
• 公開（公告）號: CN112719264A
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發明（設計）人: 甘國友;程君華;李俊鵬;余向磊;湯顯杰;張溫華;張家敏;杜景紅;嚴繼康;易健宏
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學;貴研鉑業股份有限公司
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;C23C18/24;C23C18/28;C23C18/44
• 代理公司: 昆明合盛知識產權代理事務所(普通合伙) 53210
• 代理人: 龍燕

1.一種聚苯乙烯/銀復合微球的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

(1)將PS微球加入三氧化鉻和濃硫酸混合的粗化液中，進行粗化處理；

(2)將步驟(1)所得到的PS微球依次加入到敏化液和銀氨溶液中進行敏化和鍍銀，所述敏化液為二水合氯化亞錫和濃鹽酸的混合溶液；

(3)將步驟(2)所得到的PS微球，在步驟(2)的條件重復處理4～6次；

(4)將步驟(3)所得到的PS微球加入到銀氨溶液中，在超聲分散條件下，滴加還原劑水合肼，經過濾、洗滌，干燥，得PS/Ag復合填料。

2.根據權利要求1所述聚苯乙烯/銀復合微球的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述粗化液中三氧化鉻的質量分數為2～8％，濃硫酸的質量分數為30～50％，所述濃硫酸為質量百分比濃度為98％的濃硫酸，粗化液的加入比例為50～80ml每克PS微球。

3.根據權利要求2所述聚苯乙烯/銀復合微球的制備方法，其特征在于：步驟(1)中粗化過程的反應條件為在恒溫20℃下，磁力攪拌速度為100r/min。

4.根據權利要求1所述聚苯乙烯/銀復合微球的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述敏化液中SnCl₂·2H₂O的質量分數為2～10％，濃鹽酸的質量分數為2～6％，敏化液的使用量為50～80mL每克PS微球。

5.根據權利要求4所述聚苯乙烯/銀復合微球的制備方法，其特征在于：步驟(2)中敏化過程的條件為：在恒溫20℃下，磁力攪拌400r/min。

6.根據權利要求1所述聚苯乙烯/銀復合微球的制備方法，其特征在于：步驟(2)銀氨溶液中硝酸銀與氨水的質量體積比為1:2～6，銀氨溶液的添加量為20～40ml每克PS微球，其中PS微球與硝酸銀的質量比為1:1～2。

7.根據權利要求1所述聚苯乙烯/銀復合微球的制備方法，其特征在于：步驟(2)中鍍銀時的反應條件為在恒溫20℃下，磁力攪拌速度為200r/min。

8.根據權利要求1所述聚苯乙烯/銀復合微球的制備方法，其特征在于：步驟(4)中銀氨溶液中硝酸銀與氨水的質量體積比為1:4～10，銀氨溶液的添加量為40～60ml每克PS微球，其中PS微球與硝酸銀的質量比為1:1～4；每克硝酸銀所需質量百分比濃度為50％的水合肼為2～4ml。

9.根據權利要求1所述聚苯乙烯/銀復合微球的制備方法，其特征在于：步驟(4)鍍銀時的反應條件為在40Hz超聲下，勻速滴加水合肼4min/mL；復合微球的干燥條件為恒溫60℃。