[發明專利]一種聚苯乙烯/銀復合微球的制備方法

在審

• 申請號: 202011488043.0
• 申請日: 2020-12-16
• 公開（公告）號: CN112719264A
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發明（設計）人: 甘國友;程君華;李俊鵬;余向磊;湯顯杰;張溫華;張家敏;杜景紅;嚴繼康;易健宏
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學;貴研鉑業股份有限公司
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;C23C18/24;C23C18/28;C23C18/44
• 代理公司: 昆明合盛知識產權代理事務所(普通合伙) 53210
• 代理人: 龍燕

本發明公開了一種聚苯乙烯/銀復合微球的制備方法，屬于材料制備技術領域。本發明所述方法先對PS(聚苯乙烯)微球表面進行粗化處理，然后將粗化后的PS微球進行多次敏化和鍍銀處理，在超聲的條件下將處理后的PS微球加入到銀氨溶液中，加入定量的還原劑完成PS微球表面的化學鍍銀；過濾、洗滌、離心，干燥后得到PS/Ag復合粒子。本發明所述的PS鍍銀方法，制備較為工藝、原料組成簡單，易于大規模生產，制備的復合微球表面銀覆蓋率高，分散性較好。

技術領域

本發明涉及一種聚苯乙烯/銀復合微球的制備方法，屬于化學鍍銀技術領域。

背景技術

傳統的各向異性導電薄膜是用金屬顆粒或有機-無機復合顆粒作為粘合聚合物基質中的填料并將其形成固體薄膜而制成的。直徑為幾微米的有機-無機復合粒子通常由高導電性金屬(如金或銀)包覆。同時，與粘著聚合物基體相比，彈性芯具有相似的熱膨脹系數，并且在熱壓后的兩個電極互連之間提供了較大的接觸面積。在聚合物核中，聚苯乙烯(PS)微球具有尺寸可控、形狀可控、單分散性好、官能團多樣、易于高溫煅燒或溶劑溶解等優點。

PS微球在做為復合材料核心時，能通過控制微球的尺寸，從而制備各種粒徑和形狀的復合微球，但在進行傳統化學鍍過程中，由于PS微球的自身性質，使得在微球表面上包覆較為困難，造成覆蓋率低，分散性差。

發明內容

本發明的目的在于提供一種聚苯乙烯/銀復合微球的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)將PS微球加入三氧化鉻和濃硫酸混合的粗化液中，進行粗化處理；

(2)將步驟(1)所得到的PS微球依次加入到敏化液和銀氨溶液中進行敏化和鍍銀，所述敏化液為二水合氯化亞錫和濃鹽酸的混合溶液；

(3)將步驟(2)所得到的PS微球，在步驟(2)的條件重復處理4～6次；

(4)將步驟(3)所得到的PS微球加入到銀氨溶液中，在超聲分散條件下，滴加還原劑水合肼，經過濾、洗滌，干燥，得PS/Ag復合填料。

優選的，本發明步驟(1)所述粗化液中三氧化鉻的質量分數為2～8％，濃硫酸的質量分數為30～50％，所述濃硫酸為質量百分比濃度為98％的濃硫酸，粗化液的加入比例為50～80ml每克PS微球。

優選的，本發明步驟(1)中粗化過程的反應條件為在恒溫20℃下，磁力攪拌速度為100r/min。

優選的，本發明步驟(2)所述敏化液中SnCl₂·2H₂O的質量分數為2～10％，濃鹽酸的質量分數為2～6％，敏化液的使用量為50～80mL每克PS微球。

優選的，本發明步驟(2)中敏化過程的條件為：在恒溫20℃下，磁力攪拌400r/min。

優選的，本發明步驟(2)銀氨溶液中硝酸銀與氨水的質量體積比為1:2～6，銀氨溶液的添加量為20～40ml每克PS微球，其中PS微球與硝酸銀的質量比為1:1～2。

優選的，本發明步驟(2)中鍍銀時的反應條件為在恒溫20℃下，磁力攪拌速度為200r/min。

優選的，本發明步驟(4)中銀氨溶液中硝酸銀與氨水的質量體積比為1:4～10，銀氨溶液的添加量為40～60ml每克PS微球，其中PS微球與硝酸銀的質量比為1:1～4；每克硝酸銀所需質量百分比濃度為50％的水合肼為2～4ml。

優選的，本發明步驟(4)鍍銀時的反應條件為在40Hz超聲下，勻速滴加水合肼4min/mL；復合微球的干燥條件為恒溫60℃。

本發明的有益效果：