[發明專利]一種Cu(II)-四(4-羧苯基)卟啉膜及制備方法

有效

• 申請號: 202011486205.7
• 申請日: 2020-12-16
• 公開（公告）號: CN112717730B
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發明（設計）人: 喬志華;于彩嬌;梁躍耀;仲崇立
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: B01D71/68
• 分類號: B01D71/68;B01D67/00;B01D69/02;B01D53/22
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 謝緒寧;薛赟

1.一種Cu(II)-四(4-羧苯基)卟啉膜的制備方法，其特征在于具體包括如下步驟：

（1）、PVA-Cu(NO₃)₂絡合物水溶液的制備

首先，在去離子水中加入PVA和Cu(NO₃)₂·3H₂O，混合均勻后，控制溫度為90-95℃進行反應4-6h，得到PVA-Cu(NO₃)₂絡合物水溶液；

上述的PVA，聚合度=1600-1700，醇解度=87-89%；

（2）、含有少量Cu²⁺離子的PVA有機界面層的制備

將作為基底的mPSf膜完全浸入到溫度為25-30℃的步驟（1）所得PVA-Cu(NO₃)₂·3H₂O絡合物水溶液中進行浸泡、干燥，在mPSf膜的表面形成含有少量Cu²⁺離子的PVA有機界面層，得到含有少量Cu²⁺離子的PVA有機界面層的mPSf膜；

（3）、將步驟（2）所得的含有少量Cu²⁺離子的PVA有機界面層的mPSf膜的含有少量Cu²⁺離子的PVA有機界面層朝下，完全浸入到由PVP、硝酸銅三水合物、TFA、配體TCPP與有機溶劑組成的混合溶液中進行浸泡自組裝后，依次經干燥、洗滌、再干燥，得到Cu(II)-四(4-羧苯基)卟啉膜；

所述的PVP，重均分子量為40000-45000；

上述由PVP、硝酸銅三水合物、TFA、配體TCPP與有機溶劑組成的混合溶液中，PVP、硝酸銅三水合物、TFA、配體TCPP與有機溶劑的用量，按PVP:硝酸銅三水合物：TFA：TCPP:有機溶劑為1g:0.25-0.35g:2-3g:0.005-0.006g:3-4L；

所述的有機溶劑為按體積比計算，由二甲基甲酰胺：乙醇為3:1混合而成。

2.如權利要求1所述的一種Cu(II)-四(4-羧苯基)卟啉膜的制備方法，其特征在于步驟（1）PVA-Cu(NO₃)₂絡合物水溶液的制備過程中，PVA、Cu(NO₃)₂·3H₂O和水的用量，按PVA：Cu(NO₃)₂·3H₂O：水的質量比為1:20-80:3919-3979。

3.如權利要求2所述的一種Cu(II)-四(4-羧苯基)卟啉膜的制備方法，其特征在于步驟（1）PVA-Cu(NO₃)₂絡合物水溶液的制備過程中， PVA、Cu(NO₃)₂·3H₂O和水的用量，按PVA：Cu(NO₃)₂·3H₂O：水的質量比為1:20-40:3919-3979。

4.如權利要求1所述的一種Cu(II)-四(4-羧苯基)卟啉膜的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述的浸泡，即將mPSf膜完全浸入到PVA-Cu(NO₃)₂·3H₂O絡合物水溶液中進行浸泡4-6h。

5.如權利要求4所述的一種Cu(II)-四(4-羧苯基)卟啉膜的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述的干燥，即控制溫度為25-35℃、相對濕度為20-25%進行干燥。

6.如權利要求5所述的一種Cu(II)-四(4-羧苯基)卟啉膜的制備方法，其特征在于步驟（3）中所述的浸泡自組裝，即控制溫度為55-65℃浸泡4-6h。

7.如權利要求6所述的一種Cu(II)-四(4-羧苯基)卟啉膜的制備方法，其特征在于步驟（3）中所述的干燥，即控制溫度為25-35℃和相對濕度35-45%進行干燥0.5-1.5h。