[發明專利]一種兩性離子化石墨烯納濾膜的制備方法及應用

在審

• 申請號: 202011485979.8
• 申請日: 2020-12-16
• 公開（公告）號: CN112675707A
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 崔樹峰;張軒;步建忠
• 申請（專利權）人: 鎮江市惠靈頓膜業有限公司
• 主分類號: B01D61/02
• 分類號: B01D61/02;B01D67/00;B01D69/12
• 代理公司: 上海創開專利代理事務所(普通合伙) 31374
• 代理人: 汪發成

1.本發明中一類兩性離子功能化石墨烯，其結構式如下：

其中，n代表每條聚合物鏈中相應聚乙烯嵌段的重復單元數，n＝10-100。

2.兩性離子功能化石墨烯的合成路線包括以下幾個步驟：

其中，n＝10-100。

a)將氧化石墨烯超聲分散在純水中，在室溫條件下加入0.1wt％的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽(EDC)、和0.2wt％的N-羥基琥珀酰亞胺(NHS)，用三乙胺調pH至～6。攪拌1h后加入0.5wt％的N-(2-羥乙基)乙二胺(ED)，額外反應5h。反應結束后用正己烷洗數次，真空烘干得到GO-NH₂(黑色粉末)；

b)將GO-NH₂超聲分散在四氫呋喃(THF)溶液中，在室溫條件下，逐滴滴加0.1wt％的2-溴異丁酰溴和0.2wt％的三乙胺，室溫反應48h。反應結束后用THF和二氯甲烷洗數次，真空烘干得到GO-Br(黑色粉末)；

c)將GO-Br超聲分散至無水二甲基亞砜中，依次加入三-(2-二甲氨基乙基)胺(Me₆TREN)、三甲胺衍生氧化物兩性離子單體(TMAO)。經三次冷凍抽氣解凍充氮循環后加入溴化亞銅(CuBr)，于20-120℃反應1-72h。將產物在甲醇中析出，用甲醇洗數次后，加入稀鹽酸使產物聚集，后用水洗至中性，經真空干燥得到具有聚乙烯側鏈的兩性離子化石墨烯T-GO(黑色粉末)；

上述步驟(c)中三-(2-二甲氨基乙基)胺、溴化亞銅、TMAO的摩爾比為1-10:1-10:1-200。

3.一種新型兩性離子化石墨烯納濾膜的制備，由權利要求1中的兩性離子化石墨烯，在水溶液中超聲制成分散液，隨后以平板超濾膜作為基膜，通過真空抽濾的方式將分散液抽濾之干，再配置一定濃度戊二醛溶液繼續過濾后，取出膜片后在空氣烘箱中烘干一定時間后得到膜成品。

4.根據權利要求2中所述的制備方法，其特征在于兩性離子化石墨烯水溶液的濃度為0.01-5wt％。

5.根據權利要求2中所述的制備方法，其特征在于平板超濾基膜為聚偏氟乙烯(PVDF)、聚醚砜(PES)、聚砜(PSf)、聚丙烯腈(PAN)的一種。膜材料的截留分子量為5000-500,000Da。

6.根據權利要求2中所述的制備方法，其特征在于戊二醛的溶液濃度為0.05-10wt％。

7.根據權利要求2中所述的制備方法，其特征在于熱處理的溫度為20-120℃，時長為1-24h。

8.根據權利要求1-8中任一權利要求所述制備方法得到的納濾膜在化工、醫藥、生活污水脫鹽等領域中的應用。