[發(fā)明專利]一種利用脫羧反應(yīng)合成N,N-二甲胺基丙基丙烯酰胺的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011485311.3
• 申請(qǐng)日: 2020-12-16
• 公開（公告）號(hào): CN112608248A
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊愷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 無(wú)錫海特圣大光電材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C231/02
• 分類號(hào): C07C231/02;C07C231/12;C07C233/38;C07D213/89
• 代理公司: 江蘇弘揚(yáng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32495
• 代理人: 孫娜燕

本發(fā)明公開了一種利用脫羧反應(yīng)合成N,N?二甲胺基丙基丙烯酰胺的方法，其特征在于，將3?二甲胺基丙胺滴加入馬來(lái)酸酐和溶劑的混合液中并攪拌，反應(yīng)得到中間體，中間體中加入催化劑DMAP、DCC，反應(yīng)生產(chǎn)巴頓酯，再加入催化劑量的三丁基錫、AIBN和阻聚劑，反應(yīng)脫去一分子CO₂后，減壓蒸餾得到高純產(chǎn)品；本發(fā)明使用低溫反應(yīng)路線，反應(yīng)條件溫和，生產(chǎn)更安全。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及領(lǐng)域?yàn)镹,N-二甲胺基丙基丙烯酰胺的合成，特別涉及反應(yīng)條件溫和的一種N、N-二甲胺基丙基丙烯酰胺的制備方法。

背景技術(shù)

N,N-二甲胺基丙基丙烯酰胺(簡(jiǎn)稱DMAPAA)，被廣泛應(yīng)用于水處理、日化、造紙、醫(yī)藥、纖維行業(yè)、石油和天然氣開發(fā)、光敏材料的合成、印刷工業(yè)中的助劑、皮革加工添加劑等。DMAPAA在常溫下是流動(dòng)性液體，由于其分子結(jié)構(gòu)中存在著叔胺基團(tuán)和乙烯基團(tuán),使其能生成季銨鹽或發(fā)生聚合反應(yīng)生成多種化合物。DMAPAA作為單體活性高，生成聚合物的相對(duì)分子質(zhì)量大，呈堿性且顯陽(yáng)離子性，水溶性和醇溶性都較好，能廣泛用于石油污水處理和造紙污水處理的第四代絮凝劑單體，還可用作石油和天然氣三次開采的化學(xué)助劑單體，同時(shí)也可用于UV涂料的的固化單體，應(yīng)用較為廣泛。

現(xiàn)有生產(chǎn)DMAPAA的技術(shù)都涉及到高溫反應(yīng)，對(duì)于含有烯鍵的單體而言，雖然有阻聚劑的存在，但是仍然存在高溫聚合的風(fēng)險(xiǎn)，本發(fā)明使用低溫反應(yīng)路線，反應(yīng)條件溫和，生產(chǎn)更安全。

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，目前尚沒(méi)有解決方案。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)相關(guān)技術(shù)中的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出一種利用脫羧反應(yīng)合成N,N-二甲胺基丙基丙烯酰胺的方法，能夠克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足。

為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：

一種利用脫羧反應(yīng)合成N,N-二甲胺基丙基丙烯酰胺的方法，將3-二甲氨基丙胺滴入馬來(lái)酸酐和溶劑的混合液中并攪拌，在設(shè)定的溫度下，反應(yīng)一段時(shí)間，蒸去溶劑得到中間體，在中間體中，加入DMAP（4-二甲氨基吡啶）和DCC（吡啶硫酮）作為催化劑，在一定溫度下，反應(yīng)一段時(shí)間，生產(chǎn)巴頓酯，再加入催化劑量的三丁基錫、AIBN（偶氮二丁基腈）和阻聚劑，在一定溫度下，反應(yīng)一段時(shí)間，脫去一分子CO₂得到產(chǎn)品，最后減壓蒸餾得到高純產(chǎn)品。

進(jìn)一步的：所述3-二甲胺基丙胺和馬來(lái)酸酐用量為等摩爾比，優(yōu)選為0.5:0.5-2:2。

進(jìn)一步的：所述溶劑需要除水，除水后的溶劑水分小于0.1%，溶劑可以為二氯乙烷、二氧六環(huán)、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的任意一種或幾種。

進(jìn)一步的：所述等摩爾量的3-二甲氨基丙胺滴入馬來(lái)酸酐和溶劑混合液中，在40℃下，攪拌反應(yīng)2h。

進(jìn)一步的：通過(guò)蒸餾的方法蒸去反應(yīng)合成的中間體中的溶劑，中間體為N,N-二甲胺基丙基馬來(lái)單酰胺酸。

進(jìn)一步的：所述中間體和吡啶硫醇在催化劑4-二甲氨基吡啶催化作用下，在30℃下，反應(yīng)4h。

進(jìn)一步的：所述三丁基錫和AIBN（偶氮二丁基腈）、阻聚劑的加入量和催化劑等量，阻聚劑可以為對(duì)苯醌、氯化亞銅、對(duì)苯二酚、對(duì)甲氧基苯酚和對(duì)叔丁基苯酚吩噻嗪中的一種或幾種，以上催化劑或阻聚劑加入量為總量的0.1%-3%。

進(jìn)一步的：所述的一種利用脫羧反應(yīng)合成N,N-二甲胺基丙基丙烯酰胺的方法，其特征在于：巴頓酯為N,N-二甲胺基丙基馬來(lái)酰胺巴頓酯，它與三丁基錫、AIBN（偶氮二丁基腈）和阻聚劑，在60-90℃，反應(yīng)3h。

進(jìn)一步的：所述阻聚劑為可以為對(duì)苯醌、氯化亞銅、對(duì)苯二酚、對(duì)甲氧基苯酚和對(duì)叔丁基苯酚吩噻嗪中的一種或幾種。