[發明專利]一種利用脫羧反應合成N,N-二甲胺基丙基丙烯酰胺的方法在審
| 申請號： | 202011485311.3 | 申請日： | 2020-12-16 |
| 公開（公告）號： | CN112608248A | 公開（公告）日： | 2021-04-06 |
| 發明（設計）人： | 楊愷 | 申請（專利權）人： | 無錫海特圣大光電材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C231/02 | 分類號： | C07C231/02;C07C231/12;C07C233/38;C07D213/89 |
| 代理公司： | 江蘇弘揚知識產權代理有限公司 32495 | 代理人： | 孫娜燕 |
| 地址： | 214000 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 利用 反應 合成 二甲胺基 丙基 丙烯酰胺 方法 | ||
1.一種利用脫羧反應合成N,N-二甲胺基丙基丙烯酰胺的方法，其特征在于，將3-二甲胺基丙胺滴加入馬來酸酐和溶劑的混合液中并攪拌，在設定的溫度下，反應一段時間，蒸去溶劑得到中間體，在中間體中，加入催化劑DMAP（4-二甲氨基吡啶）、DCC（吡啶硫酮），在一定溫度下下，反應一段時間，生產巴頓酯，再加入催化劑量的三丁基錫、AIBN（偶氮二丁基腈）和阻聚劑，在一定溫度下，反應一段時間，脫去一分子CO2得到產品。
2.根據權利要求1所述的一種利用脫羧反應合成N,N-二甲胺基丙基丙烯酰胺的方法，其特征在于：3-二甲胺基丙胺和馬來酸酐用量為等摩爾比。
3.根據權利要求1所述的一種利用脫羧反應合成N,N-二甲胺基丙基丙烯酰胺的方法，其特征在于：溶劑需要除水，除水后的溶劑水分小于0.1%，溶劑可以為二氯乙烷、二氧六環、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的任意一種。
4.根據權利要求1所述的一種利用脫羧反應合成N,N-二甲胺基丙基丙烯酰胺的方法，其特征在于：3-二甲胺基丙胺和馬來酸酐在溶劑中，在40℃下，攪拌反應2h。
5.根據權利要求1所述的一種利用脫羧反應合成N,N-二甲胺基丙基丙烯酰胺的方法，其特征在于：通過蒸餾的方法蒸去反應合成的中間體中的溶劑，中間體為N,N-二甲胺基丙基馬來單酰胺酸。
6.根據權利要求4所述的一種利用脫羧反應合成N，N-二甲胺基丙基丙烯酰胺的方法，其特征在于：中間體和吡啶硫醇在催化劑4-二甲氨基吡啶和吡啶硫酮的催化作用下，于30℃下，反應4h。
7.根據權利要求1所述的一種利用脫羧反應合成N,N-二甲胺基丙基丙烯酰胺的方法，其特征在于：三丁基錫和AIBN、阻聚劑的加入量和催化劑等量，阻聚劑可以為對苯醌、氯化亞銅、對苯二酚、對甲氧基苯酚、對叔丁基苯酚吩噻嗪中的一種或幾種，以上催化劑或阻聚劑加入量為溶劑總量的0.1%-3%。
8.根據權利要求1所述的一種利用脫羧反應合成N,N-二甲胺基丙基丙烯酰胺的方法，其特征在于：巴頓酯為N,N-二甲胺基丙基馬來酰胺巴頓酯，它與三丁基錫、AIBN和阻聚劑，在60-90℃，反應3h。
9.根據權利要求1所述的一種利用脫羧反應合成N,N-二甲胺基丙基丙烯酰胺的方法，其特征在于：阻聚劑為可以為對苯醌、氯化亞銅、對苯二酚、對甲氧基苯酚和對叔丁基苯酚吩噻嗪中的一種或幾種。
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