[發明專利]一種食品中敵草快的前處理方法及殘留量檢測方法

在審

• 申請號: 202011481694.7
• 申請日: 2020-12-15
• 公開（公告）號: CN113049691A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 李桂芬;張鴻偉;張曉梅;孫正君;鄒倩;黃翠玲;呂明春;崔曉妮;王劍;宋翠平;王玉東
• 申請（專利權）人: 通標標準技術服務（青島）有限公司;青島海關技術中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86
• 代理公司: 青島中天匯智知識產權代理有限公司 37241
• 代理人: 郝團代

1.一種食品中敵草快的前處理方法，其特征在于，包括以下三種操作方法：

方法一，硫酸回流法，其具體步驟包括：

(1)向樣品中加入25％硫酸溶液，混勻，加熱100℃回流2.5～3.5h；待冷卻后合并回流溶液并過濾；(2)取一定體積濾液，用1mol/L碳酸鈉溶液調pH值至6～7，9000r/min離心2～4min；(3)過強陽離子交換柱凈化，先進行柱活化，上樣后采用水和甲醇依次淋洗，真空抽干，再加入1mol/L乙酸銨的25％乙腈溶液，真空抽干進行洗脫；(4)渦旋混勻后用10mmol/L乙酸銨溶液稀釋1倍，過濾，待檢測；

方法二，酸提取凈化法，其具體步驟包括：

(a)向樣品中加入含2％甲酸的50％甲醇溶液，振蕩一段時間，4℃條件下9000r/min離心2～4min，取上清液過濾，待凈化；

(b)過強陽離子交換柱凈化，先進行柱活化，上樣后采用水和甲醇依次淋洗，真空抽干，再加入1mol/L乙酸銨的25％乙腈溶液，真空抽干進行洗脫；

(c)渦旋混勻后用10mmol/L乙酸銨溶液稀釋5倍，過濾，待檢測；

方法三，直接提取法：其具體步驟包括：

向樣品中加入含2％甲酸的50％甲醇溶液，振蕩一段時間，4℃條件下9000r/min離心2～4min，取上清液過0.22μm濾膜，待檢測。

2.根據權利要求1所述的前處理方法，其特征在于，所述方法一步驟(1)中回流時間為3h；采用玻纖濾紙過濾；步驟(2)中離心時間為3min；步驟(3)中上樣前的柱活化采用甲醇和水依次淋洗；步驟(4)中采用0.22μm尼龍濾膜過濾。

3.根據權利要求1所述的前處理方法，其特征在于，所述方法二步驟(a)中振蕩時間為25～35min；離心時間為3min；采用0.45μm尼龍濾膜過濾；步驟(b)中上樣前的柱活化采用甲醇和水依次淋洗；步驟(c)中采用0.22μm尼龍濾膜過濾。

4.根據權利要求1所述的前處理方法，其特征在于，所述方法三中振蕩時間為25～35min；離心時間為3min；所述濾膜為0.22μm尼龍濾膜。

5.根據權利要求1所述的前處理方法，其特征在于，所述方法一適用于含糖量較高、高蛋白的樣品或粉末樣品，包括脫水蒜粒、葡萄干、枸杞、辣椒粉、堅果、紫薯粉、茶葉、蛋白粉、糖漿。

6.根據權利要求1所述的前處理方法，其特征在于，所述方法二適用于包括蔬菜、水果、濃縮果汁或奶粉類的樣品前處理。

7.根據權利要求1所述的前處理方法，其特征在于，所述方法三適用于包括食用油、葡萄酒、澄清果汁類的樣品前處理。

8.一種包括如權利要求1-7所述前處理方法的食品中敵草快殘留量檢測方法。

9.根據權利要求8所述的食品中敵草快殘留量檢測方法，其特征在于，所述檢測方法還包括將待測樣品溶液進行高效液相色譜串聯質譜法檢測的步驟；

其中設置液相色譜的條件為：色譜柱：Agilent SB-Aq 1.8μm size 3.0×100mm或性能相當者；流動相A：0.1％甲酸-250mmoL/L乙酸銨水，流動相B：乙腈，柱溫30℃，進樣量10μL，流速為0.4mL/min，梯度洗脫；

其中設置質譜的條件為：離子源：ES，正離子模式；毛細管電壓：3.0kv；干燥氣溫度：300℃；干燥氣流速：8L/min；霧化氣壓力：40psi；鞘流氣溫度：350℃；鞘流氣流速：11L/min；檢測器增益電壓：300v。