[發明專利]一種食品中敵草快的前處理方法及殘留量檢測方法

在審

• 申請號: 202011481694.7
• 申請日: 2020-12-15
• 公開（公告）號: CN113049691A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 李桂芬;張鴻偉;張曉梅;孫正君;鄒倩;黃翠玲;呂明春;崔曉妮;王劍;宋翠平;王玉東
• 申請（專利權）人: 通標標準技術服務（青島）有限公司;青島海關技術中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86
• 代理公司: 青島中天匯智知識產權代理有限公司 37241
• 代理人: 郝團代

本發明屬于食品檢測技術領域，具體涉及一種食品中敵草快的前處理方法及殘留量檢測方法，針對不同基質分別采用不同前處理方式，前處理方法更全面，適用性更強，操作更有針對性；采用硫酸回流法處理高糖高蛋白的復雜樣品，采用強陽離子交換柱凈化，有效去除高糖、高蛋白等基質中的干擾物，降低基質效應，提高上機響應，準確定性定量；采用酸提取凈化法處理簡單基質，簡化前處理流程，極大的提高了簡單基質的處理效率，采用直接提取法中不再使用固相萃取柱凈化，大大降低了成本。本發明還采用了現有技術中未使用的反相色譜柱液相方法，利用AQ色譜柱，色譜峰穩定，響應較高，解決了敵草快在反相色譜柱上無保留的問題。

技術領域

本發明屬于食品檢測技術領域，具體涉及一種食品中敵草快的前處理方法及殘留量檢測方法。

背景技術

敵草快是一種應用廣泛的水生雜草除草劑，可迅速被綠色植物組織吸收，與土壤接觸后很快失去活性。近年來，敵草快作為百草枯的替代品大量出現在市場上，對人體的傷害也非常大，敵草快為堿性陽離子有機化合物，在低pH范圍下(pH≤3)已完全電離，成為高度溶劑化、紙質化的陽離子，幾乎不能被憎水性的反相柱保留，由于和殘留的硅羥基的二級相互作用色譜峰嚴重拖尾，所以這類化合物是反相液相色譜法的一個難題。因此，建立一種靈敏、快速、高效、可靠定性定量檢測方法是十分重要的。

目前，在敵草快的測定方法中，主要采用兩種標準方法，SN/T 0293-2014標準適用于大米、大豆、小麥、蘋果、香蕉等基質，甲醇-鹽酸溶液勻漿提取，經弱酸性陽離子交換固相萃取柱凈化后，采用Hilic色譜柱，用甲酸水-乙腈體系作為流動相，用液相色譜串聯質譜測試，外標法定量。GB/T 5009.221-2008僅適用于玉米和大麥基質，95％乙醇提取敵草快，與硼氫化鈉反應后，用三氯甲烷萃取，除去三氯甲烷，以正己烷定容，采用HP-5MS柱，氣相色譜-質譜檢測器測定，外標法定量。但是這兩個標準中針對的基質范圍均太窄，并且在實驗操作過程中存在問題。GB/T 5009.221-2008由于標準品和樣品都需要衍生化，且步驟多而繁瑣，實際操作中很難控制實驗過程的穩定性，對于方法的定性以及定量都帶來很大的難度。SN/T 0293-2014，在實際應用中，對于復雜基質，如脫水蒜粒、葡萄干、枸杞、辣椒粉等干物和含糖量較高的基質結果不理想，干擾強，無法準確定量。

上述現有標準的前處理方法，無法測試含糖量高、含蛋白高的復雜基質樣品，例如枸杞、葡萄干、脫水蔬菜、辣椒、蛋白粉等干擾嚴重，質控差，無法定性定量。而針對簡單基質，例如果汁、油、液態奶等，也同樣需要衍生、反復萃取(GB/T 5009.221-2008：1次衍生，2次抽濾、2次旋蒸、多次萃取、2次反萃)以及勻漿、過柱凈化(SN/T 0293-2014：勻漿提取2次，調pH后過柱凈化)的復雜流程，操作繁瑣。另外，現有技術還沒有使用反相色譜柱的液相進行測定的方法。

發明內容

本發明的目的在于解決現有技術中存在的上述問題，提出了一種食品中敵草快的前處理方法及殘留量檢測方法，采用一種全新的前處理方法和儀器方法測定食品中敵草快的殘留量。采用本發明方法，測試基質不受限制，針對糧谷類、含糖量較高基質等復雜基質以及新鮮水果、蔬菜等簡單基質都有不同的前處理方式。解決了現有標準中方法抗干擾性差，質控差，無法準確定性和定量的問題，同時節省了人員操作時間。該方法也有效的解決了敵草快在反相液相色譜上無保留的問題，使測試方法可以準確定性定量，更加快捷、靈敏，提高了檢測效率。

本發明的技術方案是：

一種食品中敵草快的前處理方法，適于食品類各種基質，基質適用范圍不受限制，包括以下三種操作方法：

方法一，硫酸回流法，對高含糖量、高蛋白等復雜基質利用硫酸回流法可以顯著降低干擾物，可準確定性定量；其具體步驟包括：