[發明專利]一種連續制備雙（三氟甲磺酰）亞胺鋰的裝置及方法

在審

• 申請號: 202011481539.5
• 申請日: 2020-12-15
• 公開（公告）號: CN112536014A
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發明（設計）人: 羅建志;鄭秋艷;呂靈華;袁瑞玲;李柄緣;商洪濤;李虹嶙;岳立平;孫秋麗;林坤
• 申請（專利權）人: 中船重工（邯鄲）派瑞特種氣體有限公司
• 主分類號: B01J19/18
• 分類號: B01J19/18;B01J4/00;B01D1/18;C07C303/40;C07C311/48
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 周蜜;仇蕾安

本發明涉及一種連續制備雙(三氟甲磺酰)亞胺鋰的裝置及方法，屬于雙(三氟甲磺酰)亞胺鋰制備技術領域。所述裝置包括粉體儲存罐、粉體輸送機構、多功能反應器、雙(三氟甲磺酰)亞胺酸儲罐、高純水儲罐、雙(三氟甲磺酰)亞胺鋰溶液儲罐、送料泵以及噴霧干燥設備，通過各原料儲罐向多功能反應器中加入原料，各原料在多功能反應器中混合并反應，再經過噴霧干燥處理得到產物粉體。本發明所述裝置設備較少，能夠實現連續生產，安全性高，提高了產品的質量穩定性，提高了設備運行效率，有效降低了生產成本；本發明所述方法工藝簡單，易于操作，生產效率高，制備的產品純度較高且質量穩定，可以滿足離子液體等特殊行業對其特殊指標的要求。

技術領域

本發明涉及一種連續制備雙(三氟甲磺酰)亞胺鋰的裝置及方法，屬于雙(三氟甲磺酰)亞胺鋰制備技術領域。

背景技術

氟磺酰亞胺鋰是重要的含氟有機離子化合物，具有高的耐電壓、導電性，在許多領域均具有重要的產業化應用價值。其中，雙(三氟甲磺酰)亞胺鋰是氟磺酰亞胺鋰的典型代表，具有良好的熱穩定性、較高的電化學穩定性和電導率，其廣泛應用于鋰離子電池有機電解質鋰鹽，制備室溫離子液體、反應催化劑及抗靜電劑等。

目前已報道的制備雙(三氟甲磺酰)亞胺鋰的方法，有如下幾種：

美國專利US5874616報道了氟烷基磺酰鹵化物在非質子溶劑作用下和氟烷基磺酰胺反應制得氟磺基亞胺化合物，其酸化后，再在有機溶劑作用下和堿或鹽反應制得氟烷基磺酰亞胺鹽。該方法采用反應物的種類較多，反應步驟較少，反應收率較高，但是純度較低。

美國專利US20010021790報道了將1mol的無水氨、2mol的磺酰基鹵化物和6mol堿金屬氟化物放入反應器中，混合物在溶劑中反應，或者用1mol的銨鹽、2mol的磺酰基鹵化物和7mol堿金屬氟化物放入反應器中，混合物在溶劑中進行反應，反應結束后，過濾氟化氫物，蒸出溶劑濃縮，得到產物磺酰亞胺金屬鹽，收率較高(89％以上)，直接制備鋰鹽收率低(2％左右)。同樣通過酸解得到氟磺酰亞胺酸和碳酸鋰反應，得到產品純度99％。

中國專利CN200910057888.1報道了將三氟溴甲烷經亞磺化脫鹵反應得到三氟甲磺酰溴，將三氟甲磺酰溴加入氨水中反應得到三氟甲磺酰胺，將其溶于烷基胺溶液中，繼續加入三氟甲磺酰溴反應，反應結束后減壓除去溶劑，將剩余物溶于二氯甲烷中，水洗后收集有機相得到二(三氟甲基磺酰)亞胺，將得到的二(三氟甲基磺酰)亞胺與鋰鹽反應得到產最終產物，之后用正己烷與醚類的混合溶劑重結晶提純后得到較純的產品。使用重結晶方法提純，純度較低(99％左右)，操作環境差。

中國專利CN200810197929報道了將磺酰胺、二氯亞砜、氯磺酸按一定比例加入反應器中反應，反應結束后將亞胺化合物減壓蒸出，在氬氣保護下將SbF3加入亞胺化合物中，反應結束后加入有機溶劑，加入碳酸鹽反應，減壓過濾，濾液進行重結晶后得到鹽類，之后再采用復分解反應制取鋰鹽，重結晶得到產物。該方法操作步驟多，原料有毒有害，操作環境差，最終產品純度不高。

中國專利201310616081.3報道了：在反應釜內用鋰鹽和去離子水配成鋰鹽懸濁液，攪拌下，滴加精品氟磺酰亞胺酸溶液得到反應溶液，控制反應溶液的pH值，反應溶液先進行非真空干燥，再真空干燥。得到的產品純度可以達到99.95％，但是存在著控制反應溶液PH值容易造成成品的酸度高，產品波動較大，75％的雙(三氟甲磺酰)亞胺鋰水溶液透過率偏低，不適用于離子液體等對其要求較高的行業。