[發(fā)明專利]一種連續(xù)制備雙（三氟甲磺酰）亞胺鋰的裝置及方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202011481539.5
• 申請日: 2020-12-15
• 公開（公告）號: CN112536014A
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅建志;鄭秋艷;呂靈華;袁瑞玲;李柄緣;商洪濤;李虹嶙;岳立平;孫秋麗;林坤
• 申請（專利權(quán)）人: 中船重工（邯鄲）派瑞特種氣體有限公司
• 主分類號: B01J19/18
• 分類號: B01J19/18;B01J4/00;B01D1/18;C07C303/40;C07C311/48
• 代理公司: 北京理工大學(xué)專利中心 11120
• 代理人: 周蜜;仇蕾安

1.一種連續(xù)制備雙(三氟甲磺酰)亞胺鋰的裝置，其特征在于：所述裝置包括粉體儲存罐、粉體輸送機(jī)構(gòu)、多功能反應(yīng)器、雙(三氟甲磺酰)亞胺酸儲罐、高純水儲罐、雙(三氟甲磺酰)亞胺鋰溶液儲罐、送料泵以及噴霧干燥設(shè)備；

多功能反應(yīng)器是含有攪拌攪拌設(shè)備、加熱設(shè)備以及過濾設(shè)備的反應(yīng)容器，多功能反應(yīng)器的頂部設(shè)有放空口；

粉體輸送機(jī)構(gòu)分別與粉體儲存罐的出料口、多功能反應(yīng)器的進(jìn)料口連接，雙(三氟甲磺酰)亞胺酸儲罐的出料口和高純水儲罐的出料口分別與多功能反應(yīng)器的進(jìn)料口連接，雙(三氟甲磺酰)亞胺酸儲罐以及連接雙(三氟甲磺酰)亞胺酸儲罐與多功能反應(yīng)器的管路上分別設(shè)置有伴熱設(shè)備；多功能反應(yīng)器的出料口與雙(三氟甲磺酰)亞胺鋰溶液儲罐的進(jìn)料口連接，送料泵分別與雙(三氟甲磺酰)亞胺鋰溶液儲罐的出料口、噴霧干燥設(shè)備的進(jìn)料口連接。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)制備雙(三氟甲磺酰)亞胺鋰的裝置，其特征在于：多功能反應(yīng)器的高與內(nèi)徑比為(1.8～3):1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)制備雙(三氟甲磺酰)亞胺鋰的裝置，其特征在于：多功能反應(yīng)器中過濾設(shè)備的過濾孔徑不大于10μm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)制備雙(三氟甲磺酰)亞胺鋰的裝置，其特征在于：噴霧干燥設(shè)備內(nèi)置除濕裝置。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)制備雙(三氟甲磺酰)亞胺鋰的裝置，其特征在于：雙(三氟甲磺酰)亞胺鋰溶液儲罐的頂部設(shè)有真空口，與外部的抽真空設(shè)備連接。

6.一種采用如權(quán)利要求1至5任一項(xiàng)所述的裝置制備雙(三氟甲磺酰)亞胺鋰的方法，其特征在于：所述方法步驟如下，

高純水儲罐、雙(三氟甲磺酰)亞胺酸儲罐以及粉體儲存罐按照高純水：雙(三氟甲磺酰)亞胺酸：碳酸鋰粉體＝(0.4～3.3)：(7.54～7.56):1的質(zhì)量比向多功能反應(yīng)器中加入原料，原料混合后并在80℃～120℃進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)生成的雙(三氟甲磺酰)亞胺鋰溶液經(jīng)過濾后進(jìn)入雙(三氟甲磺酰)亞胺鋰溶液儲罐中，在送料泵的作用下雙(三氟甲磺酰)亞胺鋰溶液進(jìn)入噴霧干燥設(shè)備中進(jìn)行噴霧干燥，得到純度大于99.95wt％的雙(三氟甲磺酰)亞胺鋰粉體，其水分含量≤50×10^-6，F(xiàn)^-含量≤25×10^-6，SO₄^2-含量≤20×10^-6，Cl^-含量≤l5×10^-6，B、Na、K、Ca、Si、Fe、Mg、Pb、Al、Zn、Ni及Cu離子的含量均≤1×10^-6，酸度指標(biāo)≤50ppm，75wt％的雙(三氟甲磺酰)亞胺鋰水溶液透過率≥99.5％。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種制備雙(三氟甲磺酰)亞胺鋰的方法，其特征在于：噴霧干燥的工藝參數(shù)如下：進(jìn)風(fēng)口溫度200℃～300℃，出風(fēng)口溫度150℃～180℃，霧化盤尺寸52mm～155mm，轉(zhuǎn)速10000r/min～30000r/min。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種制備雙(三氟甲磺酰)亞胺鋰的方法，其特征在于：噴霧干燥中所用的干燥氣源的水分含量≤10×10^-6。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種連續(xù)制備雙(三氟甲磺酰)亞胺鋰的裝置，其特征在于：雙(三氟甲磺酰)亞胺酸儲罐以及連接雙(三氟甲磺酰)亞胺酸儲罐與多功能反應(yīng)器的管路上所設(shè)置的伴熱設(shè)備，其加熱溫度為55℃～60℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種制備雙(三氟甲磺酰)亞胺鋰的方法，其特征在于：粉體儲存罐中所儲存的碳酸鋰粉體的純度≥99.999wt％，且F^-含量≤10×10^-6，SO₄^2-含量≤10×10^-6，Cl^-含量≤10×10^-6；雙(三氟甲磺酰)亞胺酸儲罐中所儲存的雙(三氟甲磺酰)亞胺酸的純度≥99.95wt％，且F^-含量≤25×10^-6，SO₄^2-含量≤20×10^-6，Cl^-含量≤15×10^-6，B、Na、K、Ca、Si、Fe、Mg、Pb、Al、Zn、Ni及Cu離子的含量均≤1×10^-6。