[發明專利]呋喃銨鹽粗品連續重結晶的方法有效
| 申請號： | 202011481288.0 | 申請日： | 2020-12-16 |
| 公開（公告）號： | CN112521354B | 公開（公告）日： | 2022-06-10 |
| 發明（設計）人： | 姜永鑫;周文峰;劉文 | 申請（專利權）人： | 山東金城醫藥化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/54 | 分類號： | C07D307/54 |
| 代理公司： | 淄博啟智達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人： | 王燕 |
| 地址： | 255100 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 呋喃 銨鹽 連續 重結晶 方法 | ||
1.一種呋喃銨鹽粗品連續化重結晶的方法，其特征在于：將呋喃銨鹽粗品溶解，脫色后進入溫控蒸發釜中蒸發結晶，通過控制進料速度與出料速度維持溫控蒸發釜中的液位恒定；經氣動隔膜泵將釜內物料轉移，冷卻析晶，過濾、烘干得到呋喃銨鹽，從而實現呋喃銨鹽粗品的連續化重結晶；
進料速度為20~35g/min，出料速度為20~35g/min，進料速度與出料速度相同；
采用甲醇水溶液對呋喃銨鹽粗品進行溶解，呋喃銨鹽粗品與甲醇水溶液的用量比為1:5.5~6，其中呋喃銨鹽粗品以g計，甲醇水溶液以ml計；甲醇水溶液中的含水量為3~6wt.%；
過濾后的母液返還至溫控蒸發釜內，過濾后的濕品采用甲醇進行淋洗，濕品與甲醇的質量比為1:1.1~1.3。
2.根據權利要求1所述的呋喃銨鹽粗品連續化重結晶的方法，其特征在于：蒸發結晶溫度為22~30℃。
3.根據權利要求1所述的呋喃銨鹽粗品連續化重結晶的方法，其特征在于：溫控蒸發釜的夾套溫度為50~60℃，真空度為0.070~0.095MPa。
4.根據權利要求1所述的呋喃銨鹽粗品連續化重結晶的方法，其特征在于：溶解溫度為58~63℃，溶解時間為10~15min。
5.根據權利要求1所述的呋喃銨鹽粗品連續化重結晶的方法，其特征在于：采用活性炭進行脫色，脫色溫度為58~63℃，脫色時間為40~75min；活性炭用量為呋喃銨鹽粗品質量的1~6%。
6.根據權利要求1所述的呋喃銨鹽粗品連續化重結晶的方法，其特征在于：冷卻析晶溫度為10~15℃下，冷卻析晶時間為1~1.5h。
7.根據權利要求1所述的呋喃銨鹽粗品連續化重結晶的方法，其特征在于：烘干溫度為35~40℃，烘干時間為40~70min。
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