[發(fā)明專利]一種粒徑單分散聚乙烯醇微球的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011480904.0
• 申請日: 2020-12-15
• 公開（公告）號: CN112592432B
• 公開（公告）日: 2022-08-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 仲玉;任連兵
• 申請（專利權(quán)）人: 南京亙閃生物科技有限公司
• 主分類號: C08F257/02
• 分類號: C08F257/02;C08F218/08;C08F212/36;C08F222/20;C08F8/00;B01J13/14
• 代理公司: 南京燦爛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32356
• 代理人: 朱妃

1.一種粒徑單分散聚乙烯醇微球的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）聚苯乙烯種子液制備：將調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑、苯乙烯加入到溶解有分散劑、助分散劑的溶液中，在50~70℃下反應(yīng)15-25h，得到第一聚苯乙烯種子液；

（2）油相乳液制備：將油相單體、致孔劑、交聯(lián)劑、乳化劑和水用均質(zhì)機乳化2-15min后，備用；

（3）油相溶脹：將制備的油相乳液加入到聚苯乙烯種子液中，在溫度10-70℃攪拌30min-200min；

（4）引發(fā)劑溶脹：將引發(fā)劑、乳化劑、水混合后，乳化2-15min；

（5）聚合：將溶脹后的引發(fā)劑乳液加入到溶脹后的油相中，加入穩(wěn)定劑溶液，攪拌均勻后，升溫至60-90℃，保溫6-24h，得到聚苯乙烯微球；

（6）醇解：將得到的聚苯乙烯微球加入NaOH/甲醇溶液，升溫至30-60℃，保溫反應(yīng)4-12h，反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，清洗干凈得粒徑單分散的聚乙烯醇微球；

所述油相單體為醋酸乙烯酯；

所述致孔劑為甲苯、異丁醇、己醇、辛醇、庚醇、環(huán)己醇、正庚烷、液體石蠟或十二醇中的至少一種；

所述步驟（1）中的調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑、苯乙烯的質(zhì)量比為1~2:0.1~0.3:15~25；所述步驟（2）中的油相單體、致孔劑、交聯(lián)劑的摩爾比為1~15:1~15:1~15。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粒徑單分散聚乙烯醇微球的合成方法，其特征在于，所述聚苯乙烯種子液制備還包括將引發(fā)劑、苯乙烯、調(diào)節(jié)劑乳化后加入到第一聚苯乙烯種子液，升溫至50~70℃，保溫2~5h后加入聚乙二醇溶液，在70~90℃下反應(yīng)15~25h后得到第二聚苯乙烯種子液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的粒徑單分散聚乙烯醇微球的合成方法，其特征在于，所述調(diào)節(jié)劑包括十二硫醇，所述分散劑包括聚乙烯吡咯烷酮，所述助分散劑包括十二醇。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的粒徑單分散聚乙烯醇微球的合成方法，其特征在于，所述交聯(lián)劑為二乙烯基苯、二丙烯苯、雙甲基丙烯酸乙二醇酯、三乙烯酸甘油酯、三羥甲基丙基三甲基丙烯酸、季戊四醇三丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、三烯丙基異氰尿酸酯、二縮三乙二醇二甲基丙烯酸酯、三縮四乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、 六亞甲基雙甲基丙烯酰胺、二乙烯基苯基甲烷、三甲基丙烯酸甘油酯或亞甲基丙烯酰胺中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的粒徑單分散聚乙烯醇微球的合成方法，其特征在于，所述穩(wěn)定劑為聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、羥丙基纖維素、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、β-環(huán)糊精、β-甲基環(huán)糊精、羧甲基纖維素、羥基磷灰石中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的粒徑單分散聚乙烯醇微球的合成方法，其特征在于，所述的乳化劑為SDS、SDBS、吐溫80、吐溫60、吐溫40、吐溫20、司班65、司班85、司班80、Tritro X-401、Tritro X-405或Tritro X-100中的至少一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的粒徑單分散聚乙烯醇微球的合成方法，其特征在于，所述的引發(fā)劑為過氧化二異丁腈、或偶氮二異丁酸二甲酯、過氧化苯甲酰或偶氮二異丁基脒中的至少一種。