[發明專利]一種低分子量聚四氟乙烯樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 202011475401.4
• 申請日: 2020-12-14
• 公開（公告）號: CN112538125B
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發明（設計）人: 趙俊杰;楊作寧;屈軍
• 申請（專利權）人: 江西理文化工有限公司
• 主分類號: C08F114/26
• 分類號: C08F114/26;C08F2/38;C08F2/18;C08F2/24;C08F4/34;C08F4/30;C08F2/42;C08F259/08;C08F214/26
• 代理公司: 南昌金軒知識產權代理有限公司 36129
• 代理人: 殷康明

本發明屬于有機樹脂的制備技術領域，具體涉及一種低分子量聚四氟乙烯樹脂的制備方法，包括以下步驟：在聚合容器中加入高純水，并采用抽真空和充氮氣方式對聚合容器進行除氧；在聚合容器中加入甲醇，并通入四氟乙烯單體，在攪拌轉速V₁下，在聚合容器達到反應溫度T₁和反應壓力P₁后加入過氧化丁二酰引發聚合反應，在攪拌轉速V₂下，向聚合容器中加入含氟乳化劑，在聚合容器達到反應溫度T₂和反應壓力T₂后，向反應容器中加入八氟環丁烷和過硫酸銨；對反應產物進行洗滌和干燥即得。上述方法解決現有技術中懸浮法制備低分子量聚四氟乙烯顆粒不均勻需要進行多次粉碎和所得樹脂分子量較大的問題。

技術領域

本發明屬于有機樹脂的制備技術領域，具體涉及一種低分子量聚四氟乙烯樹脂的制備方法。

背景技術

低分子量聚四氟乙烯樹脂一般是指分子量為幾千到幾十萬的聚四氟乙烯，與高分子量聚四氟相比，低分子量聚四氟乙烯樹脂顆粒之間的分散性更好，因此能很好的與其他基材相混合，并使得其他基材能夠具有自潤滑、防磨損及提高不粘性等聚四氟乙烯特性，因此低分子量聚四氟乙烯可以被用作表面涂層、各種油墨、不粘涂料、自潤滑涂料或者改善其他材料性能的添加劑。

低分子量聚四氟乙烯的生產方法主要有懸浮法、分散法和降解法。分散法制備低分子量聚四氟乙烯需要使用大量表面活性劑，從而導致在樹脂內部殘留的表面活性劑的量較大，無法滿足對表面活性劑殘留要求高的應用，且分散法制備所得聚四氟乙烯材質較軟，無法進行氣流干燥，只能用烘箱進行烘干，烘干時間常常需要達到十余小時，由于干燥時間過長導致生產效率很低。降解法是采用高分子量的聚四氟乙烯在特定條件下進行降解，其生產成本較高，且降解過程會產生大量有毒廢氣。

懸浮法具有反應速度快，干燥時間很短，生產效率高的優點，但是現有的懸浮法制備低分子量聚四氟乙烯的方法，存在所得樹脂產品顆粒度較大且粒徑分布不均勻需要進行多次的粉碎操作，且由于懸浮法的反應速度較快又導致聚合反應的終點控制較難，所得聚四氟乙烯的分子量通常較大。

發明內容

基于此，針對現有技術的不足之處，本發明提供一種低分子量聚四氟乙烯樹脂的制備方法來解決現有技術中懸浮法制備低分子量聚四氟乙烯顆粒不均勻需要進行多次粉碎和分子量較大的問題。

為了解決上述技術問題，本發明的目的在于提供一種低分子量聚四氟乙烯樹脂的制備方法，包括以下步驟：

步驟一：在聚合容器中加入高純水，并采用抽真空和充氮氣方式對聚合容器進行除氧；

步驟二：在聚合容器中加入甲醇，并通入四氟乙烯單體，在攪拌轉速V₁下，在聚合容器達到反應溫度T₁和反應壓力P₁后加入過氧化丁二酰引發聚合反應，維持反應溫度T₁和反應壓力P₁反應，至所述聚合容器中加入的所述四氟乙烯單體質量為步驟一所述高純水質量的2％-10％后，停止加入四氟乙烯單體完成第一階段聚合反應；

步驟三：在攪拌轉速V₂下，向聚合容器中加入含氟乳化劑，并通入四氟乙烯單體，在聚合容器達到反應溫度T₂和反應壓力T₂后，向反應容器中加入八氟環丁烷和過硫酸銨，維持反應溫度T₂和反應壓力P₂反應，至所述聚合容器中加入的所述四氟乙烯單體質量為步驟一所述高純水質量的30％-35％后，將攪拌轉速提高至V₁繼續反應，至所述聚合容器中加入的所述四氟乙烯單體質量為步驟一所述高純水質量的40％-45％后，停止加入四氟乙烯單體完成第二階段聚合反應；

步驟四：收集反應產物進行洗滌和干燥即得。