[發明專利]一種低分子量聚四氟乙烯樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 202011475401.4
• 申請日: 2020-12-14
• 公開（公告）號: CN112538125B
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發明（設計）人: 趙俊杰;楊作寧;屈軍
• 申請（專利權）人: 江西理文化工有限公司
• 主分類號: C08F114/26
• 分類號: C08F114/26;C08F2/38;C08F2/18;C08F2/24;C08F4/34;C08F4/30;C08F2/42;C08F259/08;C08F214/26
• 代理公司: 南昌金軒知識產權代理有限公司 36129
• 代理人: 殷康明

1.一種低分子量聚四氟乙烯樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：在聚合容器中加入高純水，并采用抽真空和充氮氣方式對聚合容器進行除氧；

步驟二：在聚合容器中加入甲醇，并通入四氟乙烯單體，在攪拌轉速V₁下，在聚合容器達到反應溫度T₁和反應壓力P₁后加入過氧化丁二酰引發聚合反應，維持反應溫度T₁和反應壓力P₁反應，至所述聚合容器中加入的所述四氟乙烯單體質量為步驟一所述高純水質量的2%-10%后，停止加入四氟乙烯單體完成第一階段聚合反應；

步驟三：在攪拌轉速V₂下，向聚合容器中加入含氟乳化劑，并通入四氟乙烯單體，在聚合容器達到反應溫度T₂和反應壓力P ₂后，向反應容器中加入八氟環丁烷和過硫酸銨，維持反應溫度T₂和反應壓力P₂反應，至所述聚合容器中加入的所述四氟乙烯單體質量為步驟一所述高純水質量的30%-35%后，將攪拌轉速提高至V₁繼續反應，至所述聚合容器中加入的所述四氟乙烯單體質量為步驟一所述高純水質量的40%-45%后，停止加入四氟乙烯單體完成第二階段聚合反應；

步驟四：收集反應產物進行洗滌和干燥即得。

2.根據權利要求1所述一種低分子量聚四氟乙烯樹脂的制備方法，其特征在于，步驟三所述八氟環丁烷的加入量為步驟一所述高純水質量的0.01%-0.1%；

和/或步驟三所述過硫酸銨的加入量為步驟一所述高純水質量的0.002%-0.01%。

3.根據權利要求1所述一種低分子量聚四氟乙烯樹脂的制備方法，其特征在于，步驟三所述含氟乳化劑為全氟辛酸或碳鏈長度為C4-C9的全氟聚醚羧酸表面活性劑中的一種。

4.根據權利要求3所述一種低分子量聚四氟乙烯樹脂的制備方法，其特征在于，所述含氟乳化劑的加入量為步驟一所述高純水質量的0.002%-0.01%。

5.根據權利要求1所述一種低分子量聚四氟乙烯樹脂的制備方法，其特征在于，所述反應溫度T₁為70-80℃，反應壓力P₁為0.5-1MPa；

和/或所述反應溫度T₂為80-90℃，反應壓力P₂為1-1.5MPa。

6.根據權利要求1所述一種低分子量聚四氟乙烯樹脂的制備方法，其特征在于，所述攪拌轉速V₁為1000-1200rpm；和/或所述攪拌轉速V₂為300-600rpm。

7.根據權利要求1所述一種低分子量聚四氟乙烯樹脂的制備方法，其特征在于，步驟二所述甲醇的加入量為步驟一所述高純水質量的0.05%-1%。

8.根據權利要求1所述一種低分子量聚四氟乙烯樹脂的制備方法，其特征在于，步驟二所述過氧化丁二酰加入量為步驟一所述高純水質量的0.05%-0.2%。

9.根據權利要求1所述一種低分子量聚四氟乙烯樹脂的制備方法，其特征在于，所述洗滌為將收集所得反應產物用高純水洗滌若干次，直到洗滌水的電導率≤5μs/cm。

10.根據權利要求1所述一種低分子量聚四氟乙烯樹脂的制備方法，其特征在于，所述干燥采用氣流干燥，所述氣流干燥的熱風溫度為150-220℃干燥至含水率低于0.04%。

11.根據權利要求1所述一種低分子量聚四氟乙烯樹脂的制備方法，其特征在于，所述聚合容器為立式聚合釜，所述聚合釜采用推進式攪拌器。