[發明專利]一種N-(2-氨乙基)-N-乙基間甲苯胺的提純方法

在審

• 申請號: 202011472041.2
• 申請日: 2020-12-14
• 公開（公告）號: CN112552187A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 劉子軒;章燕琴
• 申請（專利權）人: 上海儷源科技有限公司
• 主分類號: C07C209/84
• 分類號: C07C209/84;C07C211/53
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 謝緒寧;薛赟

本申請涉及不對稱取代乙二胺的提純技術領域，具體公開了一種N?(2?氨乙基)?N?乙基間甲苯胺的提純方法；其方法為：在N?(2?氨乙基)?N?乙基間甲苯胺粗制品中加入溶劑并加熱，再冷卻，然后壓濾，得第一濾餅與第一濾液；將第一濾液濃縮，得第一濃縮液，再壓濾，得第二濾餅，第二濾餅與第一濾餅混合，得混合濾餅；在混合濾餅中加溶劑并加熱，得混合物一；將溶劑加入混合物一中得混合物二；對混合物二壓濾，所得濾液冷卻，再壓濾，得第四濾餅與第四濾液；第四濾液濃縮，得第二濃縮液并冷卻，再壓濾，得第五濾餅；將第五濾餅與第四濾餅混合干燥，即得N?(2?氨乙基)?N?乙基間甲苯胺精制品。本申請的提純方法，具有產物的收率與純度較高，同時提純的條件較為簡單的優點。

技術領域

本申請涉及不對稱取代乙二胺的提純方法的技術領域，更具體地說，它涉及一種N-(2-氨乙基)-N-乙基間甲苯胺的提純方法。

背景技術

N-(2-氨乙基)-N-乙基間甲苯胺的分子末端帶有氨基，含有孤對電子，是一種很好的親核試劑，可與鹵代烴、羧酸、酸酐、酰氯等發生反應，在染料、醫藥領域具有重要應用。

在常溫、常壓條件下，N-(2-氨乙基)-N-乙基間甲苯胺的沸點近300℃，沸點高，相關技術中，普遍采用減壓蒸餾的方式對其進行分離純化，但該方法對真空度的要求高，進而對設備耐壓能力的要求也較高，同時產品的收率較低，在50%左右。同時為保證產品的純度，分離過程中，真空度也需保持穩定。因此對操作要求較高。

針對上述相關技術，發明人認為存在有對純化所需設備的要求較高，純化所需條件較為苛刻的缺陷。

發明內容

為了提升N-(2-氨乙基)-N-乙基間甲苯胺產品純化的收率與產品的純度，同時保證純化操作條件的簡便性，本申請提供一種N-(2-氨乙基)-N-乙基間甲苯胺的提純方法。

本申請提供的一種N-(2-氨乙基)-N-乙基間甲苯胺的提純方法采用如下的技術方案：

一種N-(2-氨乙基)-N-乙基間甲苯胺的提純方法，包括以下步驟：

（1）在N-(2-氨乙基)-N-乙基間甲苯胺粗制品中加入第一有機溶劑，混合均勻后控制溫度為70℃~80℃保持15min~30min，得到油水狀混合物；

（2）將（1）得到的油水狀混合物控制溫度為5℃~15℃靜置10h~15h，使得油水狀混合物析出固體，然后控制真空度為-0.09~-0.06Mpa下進行第一次壓濾1h~2h，得到第一濾餅與第一濾液；

（3）將（2）中所得的第一濾液進行真空旋轉蒸發至質量減少25%~30%，得到第一濃縮液；

上述真空旋轉蒸發過程中控制真空度為-0.09~-0.06Mpa、轉速為40r/min~70r/min，溫度為30~40℃；

（4）將（3）中的第一濃縮液控制溫度為5℃~15℃靜置5h~10h，然后再控制真空度-0.09~-0.06Mpa下進行第二次壓濾0.5h~1h，得到第二濾餅，然后將第二濾餅與（2）中所得的第一濾餅混合，得到混合濾餅；

（5）在（4）中所得的混合濾餅中加入第二有機溶劑，混合均勻后控制溫度為70℃~80℃保持15min~30min，得到混合物一；

（6）將第三有機溶劑加入（5）得到的混合物一中，控制轉速為250r/min~350r/min下攪拌5min~10min進行均勻混合，得到混合物二；

（7）將（6）中得到混合物二控制真空度為-0.09~-0.06Mpa下進行第三次壓濾3min~5min，所得的濾液控制溫度為5℃~15℃靜置10h~15h，使得濾液中析出固體，然后再控制真空度為-0.09~-0.06Mpa進行第四次壓濾5min~10min，得到第四濾餅與第四濾液；

（8）將（7）中的第四濾液進行真空旋轉蒸發至質量減少25%~30%，得到第二濃縮液；

上述真空旋轉濃縮過程中控制真空度為-0.09~-0.06Mpa、轉速為40r/min~70r/min、溫度為30~40℃；