[發明專利]一種N-(2-氨乙基)-N-乙基間甲苯胺的提純方法

在審

• 申請號: 202011472041.2
• 申請日: 2020-12-14
• 公開（公告）號: CN112552187A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 劉子軒;章燕琴
• 申請（專利權）人: 上海儷源科技有限公司
• 主分類號: C07C209/84
• 分類號: C07C209/84;C07C211/53
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 謝緒寧;薛赟

1.一種N-(2-氨乙基)-N-乙基間甲苯胺的提純方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）在N-(2-氨乙基)-N-乙基間甲苯胺粗制品中加入第一有機溶劑，混合均勻后控制溫度為70℃~80℃保持15min~30min，得到油水狀混合物；

（2）將（1）得到的油水狀混合物控制溫度為5℃~15℃靜置10h~15h，使得油水狀混合物析出固體，然后控制真空度為-0.09~-0.06Mpa下進行第一次壓濾1h~2h，得到第一濾餅與第一濾液；

（3）將（2）中所得的第一濾液進行真空旋轉蒸發至質量減少25%~30%，得到第一濃縮液；

上述真空旋轉蒸發過程中控制真空度為-0.09~-0.06Mpa、轉速為40r/min~70r/min，溫度為30~40℃；

（4）將（3）中的第一濃縮液控制溫度為5℃~15℃靜置5h~10h，然后再控制真空度-0.09~-0.06Mpa下進行第二次壓濾0.5h~1h，得到第二濾餅，然后將第二濾餅與（2）中所得的第一濾餅混合，得到混合濾餅；

（5）在（4）中所得的混合濾餅中加入第二有機溶劑，混合均勻后控制溫度為70℃~80℃保持15min~30min，得到混合物一；

（6）將第三有機溶劑加入（5）得到的混合物一中，控制轉速為250r/min~350r/min下攪拌5min~10min進行均勻混合，得到混合物二；

（7）將（6）中得到混合物二控制真空度為-0.09~-0.06Mpa下進行第三次壓濾3min~5min，所得的濾液控制溫度為5℃~15℃靜置10h~15h，使得濾液中析出固體，然后再控制真空度為-0.09~-0.06Mpa進行第四次壓濾5min~10min，得到第四濾餅與第四濾液；

（8）將（7）中的第四濾液進行真空旋轉蒸發至質量減少25%~30%，得到第二濃縮液；

上述真空旋轉濃縮過程中控制真空度為-0.09~-0.06Mpa、轉速為40r/min~70r/min、溫度為30~40℃；

（9）將（8）中的第二濃縮液控制溫度為5℃~15℃下靜置5h~10h，然后再控制真空度為-0.09~-0.06Mpa下進行第五次壓濾5min~10min，得到第五濾餅與第五濾液；

（10）將（9）中得到的第五濾餅與（7）中得到的第四濾餅混合，然后控制溫度為50℃~60℃進行干燥5h~8h，即得N-(2-氨乙基)-N-乙基間甲苯胺精制品；

所述第二有機溶劑為乙醇；

所述第一有機溶劑與第三有機溶劑均為乙酸乙酯。

2.根據權利要求1所述的N-(2-氨乙基)-N-乙基間甲苯胺的提純方法，其特征在于：步驟（1）中N-(2-氨乙基)-N-乙基間甲苯胺粗制品與第一有機溶劑的用量之比，按質量∶體積計算，N-(2-氨乙基)-N-乙基間甲苯胺粗制品∶第一有機溶劑為1~1.8g∶1ml。

3.根據權利要求2所述的N-(2-氨乙基)-N-乙基間甲苯胺的提純方法，其特征在于：步驟（1）中N-(2-氨乙基)-N-乙基間甲苯胺粗制品與第一有機溶劑的用量之比，按質量∶體積計算，N-(2-氨乙基)-N-乙基間甲苯胺粗制品∶第一有機溶劑為1.44~1.8g∶1ml。

4.根據權利要求1所述的N-(2-氨乙基)-N-乙基間甲苯胺的提純方法，其特征在于：步驟（4）中所述混合濾餅與第二有機溶劑的用量之比，按質量∶體積計算，混合濾餅∶第二有機溶劑為1.5~2.5g∶1ml。

5.根據權利要求4所述的N-(2-氨乙基)-N-乙基間甲苯胺的提純方法，其特征在于：步驟（4）中所述混合濾餅與第二有機溶劑的用量之比，按質量∶體積計算，混合濾餅∶第二有機溶劑為2.1~2.5g∶1ml。

6.根據權利要求1所述的N-(2-氨乙基)-N-乙基間甲苯胺的提純方法，其特征在于：所述第二有機溶劑與第三有機溶劑的用量之比，按體積比計算，為0.8~1.2∶1。

7.根據權利要求6所述的N-(2-氨乙基)-N-乙基間甲苯胺的提純方法，其特征在于：所述第二有機溶劑與第三有機溶劑的用量之比，按體積比計算，為1~1.2∶1。

8.根據權利要求7所述的N-(2-氨乙基)-N-乙基間甲苯胺的提純方法，其特征在于：所述第二有機溶劑與第三有機溶劑的用量之比，按體積比計算，為1.2∶1。