[發明專利]一種3-硝基-9-乙基咔唑的制備方法及應用

在審

• 申請號: 202011471707.2
• 申請日: 2020-12-14
• 公開（公告）號: CN112479981A
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 董順卿;夏有羊;于春發;楊青明
• 申請（專利權）人: 山西紫羅藍新材料科技有限公司
• 主分類號: C07D209/88
• 分類號: C07D209/88;C09B67/20
• 代理公司: 上海微策知識產權代理事務所(普通合伙) 31333
• 代理人: 湯俊明

本發明屬于化合物合成技術領域，更具體的涉及一種3?硝基?9?乙基咔唑的制備方法及應用。一種3?硝基?9?乙基咔唑的制備方法，包括以下步驟：S1：將N?乙基咔唑、苯基化合物、滲透劑、水加入三口燒瓶中，通過三口燒瓶滴加口滴加硝酸，控制反應溫度為25?35℃，反應2?5小時；S2：隨著反應的進行用液相色譜檢測三口燒瓶中N?乙基咔唑的含量，待N?乙基咔唑的含量＜2％，停止反應，冷卻、結晶、過濾、洗滌、干燥得到3?硝基?9?乙基咔唑。申請人大量創造性實驗探究得到，經過本申請探究得到的3?硝基?9?乙基咔唑的制備方法可以保證制備的3?硝基?9?乙基咔唑的純度達98.2％以上，避免了用于加氫反應時副反應的發生，保證了制備的顏料的品質更高。

技術領域

本發明屬于化合物合成技術領域，更具體的涉及一種3-硝基-9-乙基咔唑的制備方法及應用。

背景技術

3-硝基-9-乙基咔唑是合成永固紫RL的重要中間體。永固紫RL是一種高檔紫色有機顏料，也是一種用于塑料、涂料、油墨、紡織領域中比較優異的紫色顏料。

鑒于昂貴的成本，很多研究者在不斷嘗試改進生產工藝和制備原料，企圖在降低生產成本的同時降低生產過程對人體和環境的傷害，最大化保證人體安全和環境友好。專利授權公告號為CN100410330C發明專利公開了一種永固紫RL的生產工藝，其中其硝化步驟采用氯苯、N-乙基咔唑和37-38％硝酸制備，此方法控制反應溫度為28-30℃，改變了傳統方法中采用的10-15℃低溫的方法，縮短了反應時間，但是在硝酸滴加過程中需要不斷控制反應的溫度，可能會造成溫度急增，造成副反應影響產率。

為了進一步改進生產工藝，增加產物的收率和純度，需要開發一種更簡單更易控制的3-硝基-9乙基咔唑的制備方法。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明的第一方面提供了一種3-硝基-9-乙基咔唑的制備方法，包括以下步驟：

S1：將N-乙基咔唑、苯基化合物、滲透劑、水加入三口燒瓶中，通過三口燒瓶滴加口滴加硝酸，控制反應溫度為25-35℃，反應2-5小時；

S2：隨著反應的進行用液相色譜檢測三口燒瓶中N-乙基咔唑的含量，待N-乙基咔唑的含量＜2％，停止反應，冷卻、結晶、過濾、洗滌、干燥得到3-硝基-9-乙基咔唑。

作為一種優選的技術方案，S1步驟中所述的苯基化合物選自鄰二氯苯、間二氯苯、對二氯苯、甲苯、氯苯中的至少一種。

作為一種優選的技術方案，S1步驟中所述的通過三口燒瓶滴加硝酸采用通過三口燒瓶的兩個口同時滴加硝酸。

作為一種優選的技術方案，所述的硝酸的質量濃度為35-37％。

作為一種優選的技術方案，所述的硝酸的質量濃度為36.2％。

作為一種優選的技術方案，S1步驟中所述的反應溫度為28-30℃。

作為一種優選的技術方案，S1步驟中所述的反應時間為2.5-3.5小時。

作為一種優選的技術方案，3-硝基-9-乙基咔唑的制備原料按重量份計，包括：N-乙基咔唑5-15份、苯基化合物8-20份、硝酸5-20份、滲透劑20-40份、水40-80份。

作為一種優選的技術方案，3-硝基-9-乙基咔唑的制備原料按重量份計，包括：N-乙基咔唑9.6份、苯基化合物10份、硝酸11份、滲透劑35份、水50份。

本發明的第二方面，提供了一種3-硝基-9-乙基咔唑的制備方法在顏料制備中的應用。