[發明專利]一種3-硝基-9-乙基咔唑的制備方法及應用在審
| 申請號： | 202011471707.2 | 申請日： | 2020-12-14 |
| 公開（公告）號： | CN112479981A | 公開（公告）日： | 2021-03-12 |
| 發明（設計）人： | 董順卿;夏有羊;于春發;楊青明 | 申請（專利權）人： | 山西紫羅藍新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D209/88 | 分類號： | C07D209/88;C09B67/20 |
| 代理公司： | 上海微策知識產權代理事務所(普通合伙) 31333 | 代理人： | 湯俊明 |
| 地址： | 044000 山西*** | 國省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硝基 乙基 制備 方法 應用 | ||
1.一種3-硝基-9-乙基咔唑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1：將N-乙基咔唑、苯基化合物、滲透劑、水加入三口燒瓶中，通過三口燒瓶滴加口滴加硝酸，控制反應溫度為25-35℃，反應2-5小時；
S2：隨著反應的進行用液相色譜檢測三口燒瓶中N-乙基咔唑的含量，待N-乙基咔唑的含量＜2％，停止反應，冷卻、結晶、過濾、洗滌、干燥得到3-硝基-9-乙基咔唑。
2.根據權利要求1所述的3-硝基-9-乙基咔唑的制備方法，其特征在于，S1步驟中所述的苯基化合物選自鄰二氯苯、間二氯苯、對二氯苯、甲苯、氯苯中的至少一種。
3.根據權利要求1所述的3-硝基-9-乙基咔唑的制備方法，其特征在于，S1步驟中所述的通過三口燒瓶滴加硝酸采用通過三口燒瓶的兩個口同時滴加硝酸。
4.根據權利要求3所述的3-硝基-9-乙基咔唑的制備方法，其特征在于，所述的硝酸的質量濃度為35-37％。
5.根據權利要求4所述的3-硝基-9-乙基咔唑的制備方法，其特征在于，所述的硝酸的質量濃度為36.2％。
6.根據權利要求1所述的3-硝基-9-乙基咔唑的制備方法，其特征在于，S1步驟中所述的反應溫度為28-30℃。
7.根據權利要求1所述的3-硝基-9-乙基咔唑的制備方法，其特征在于，S1步驟中所述的反應時間為2.5-3.5小時。
8.根據權利要求1所述的3-硝基-9-乙基咔唑的制備方法，其特征在于，3-硝基-9-乙基咔唑的制備原料按重量份計，包括：N-乙基咔唑5-15份、苯基化合物8-20份、硝酸5-20份、滲透劑20-40份、水40-80份。
9.根據權利要求8所述的3-硝基-9-乙基咔唑的制備方法，其特征在于，3-硝基-9-乙基咔唑的制備原料按重量份計，包括：N-乙基咔唑9.6份、苯基化合物10份、硝酸11份、滲透劑35份、水50份。
10.一種根據權利要求1-9任一項所述的3-硝基-9-乙基咔唑的制備方法在顏料制備中的應用。
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