[發明專利]一種3-氨基-N-乙基咔唑的制備方法及應用

在審

• 申請號: 202011471646.X
• 申請日: 2020-12-14
• 公開（公告）號: CN112479980A
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 董順卿;夏有羊;于春發;楊青明
• 申請（專利權）人: 山西紫羅藍新材料科技有限公司
• 主分類號: C07D209/88
• 分類號: C07D209/88
• 代理公司: 上海微策知識產權代理事務所(普通合伙) 31333
• 代理人: 湯俊明

本發明屬于化合物合成技術領域，更具體的涉及一種3?氨基?N?乙基咔唑的制備方法及應用。本發明提供了一種3?氨基?N?乙基咔唑的制備方法，包括以下步驟：S1：向加氫釜中加入3?硝基?N?乙基咔唑、鄰二氯苯、催化劑、雙氰胺，然后密閉反應釜，打開氮氣閥，在0.4MPa置換空氣，置換3?5次；S2：打開測氧儀檢測氧氣含量≤0.5％時，升溫至70?80℃，加入氫氣開始加氫還原，控制反應溫度為70?130℃，壓力＜1.7MPa，反應2?7小時，取樣檢測3?硝基?N?乙基咔唑含量＜0.1％、鄰二氯苯脫氯率＜0.05％，停止反應，停止加氫，降溫至70?110℃，將氫氣排出，得到3?氨基?N?乙基咔唑。制備過程中制備原料的轉化率達到99.9％，制備得到的3?氨基?N?乙基咔唑產品收率高，避免了生產過程中原料的浪費，節省了生產成本。

技術領域

本發明屬于化合物合成技術領域，更具體的涉及一種3-氨基-N-乙基咔唑的制備方法及應用。

背景技術

3-氨基-N-乙基咔唑是一種用于永固紫RL顏料生產的重要中間體。為了以較低成本生產永固紫RL顏料很多研究者們嘗試各種廉價原料合成其中間體，進而降低永固紫RL顏料的生產成本。

專利申請號200910136705.5的發明專利公開了一種綠色催化法制備3-氨基-9-乙基咔唑的方法，采用Ni/介孔碳催化劑，產品轉化率為98％，收率為96％；具有較好的結果；但是對于這種昂貴的生產成本收率的微小提高，對于整個生產的成本節約和產品質量的提高具有不可估量的有益效果。專利申請號為CN110054582A的發明專利公開了一種3-氨基-N-乙基咔唑的制備方法，采用釕碳作為催化劑，并且說明了鈀碳作為催化劑出現的鄰二氯苯脫氯的現象，導致的回收率降低。

基于現階段存在的問題，尋求一種產品收率高、轉化率高、生產成本合理的3-氨基-N-乙基咔唑的制備方法成為一項亟待解決的問題。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明的第一方面提供了一種3-氨基-N-乙基咔唑的制備方法，包括以下步驟：

S1：向加氫釜中加入3-硝基-N-乙基咔唑、鄰二氯苯、催化劑、雙氰胺，然后密閉反應釜，打開氮氣閥，在0.4MPa置換空氣，置換3-5次；

S2：打開測氧儀檢測氧氣含量≤0.5％時，升溫至70-80℃，加入氫氣開始加氫還原，控制反應溫度為70-130℃，壓力＜1.7MPa，反應2-7小時，取樣檢測3-硝基-N-乙基咔唑含量＜0.1％、鄰二氯苯脫氯率＜0.05％，停止反應，停止加氫，降溫至70-110℃，將氫氣排出，得到3-氨基-N-乙基咔唑。

作為一種優選的技術方案，S1步驟中所述的3-硝基-N-乙基咔唑和鄰二氯苯的重量比為1：0.89-0.95。

作為一種優選的技術方案，S1步驟中所述的催化劑的重量為3-硝基-N-乙基咔唑重量的0.5-2wt％。

作為一種優選的技術方案，S1步驟中所述的催化劑選自鉑碳催化劑、鈀碳催化劑中的至少一種。

作為一種優選的技術方案，所述的鈀碳催化劑中鈀含量質量百分比為4.5-5.5％。

作為一種優選的技術方案，所述的鈀碳催化劑雜質含量質量百分比≤0.3％。

作為一種優選的技術方案，S1步驟中所述的雙氰胺的重量為催化劑重量的5-10％。

作為一種優選的技術方案，S2步驟中所述的壓力為0.2-1.7MPa。

作為一種優選的技術方案，3-氨基-N-乙基咔唑的制備原料按重量份計，包括：3-硝基-N-乙基咔唑3-15份、鄰二氯苯1-10份、催化劑0.02-0.3份、雙氰胺0.002-0.03份。

本發明的第二方面提供了一種3-氨基-N-乙基咔唑的制備方法在永固紫RL顏料生產的應用。