[發(fā)明專利]一種3-氨基-N-乙基咔唑的制備方法及應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011471646.X
• 申請(qǐng)日: 2020-12-14
• 公開（公告）號(hào): CN112479980A
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董順卿;夏有羊;于春發(fā);楊青明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山西紫羅藍(lán)新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D209/88
• 分類號(hào): C07D209/88
• 代理公司: 上海微策知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31333
• 代理人: 湯俊明

1.一種3-氨基-N-乙基咔唑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：向加氫釜中加入3-硝基-N-乙基咔唑、鄰二氯苯、催化劑、雙氰胺，然后密閉反應(yīng)釜，打開氮?dú)忾y，在0.4MPa置換空氣，置換3-5次；

S2：打開測(cè)氧儀檢測(cè)氧氣含量≤0.5％時(shí)，升溫至70-80℃，加入氫氣開始加氫還原，控制反應(yīng)溫度為70-130℃，壓力＜1.7MPa，反應(yīng)2-7小時(shí)，取樣檢測(cè)3-硝基-N-乙基咔唑含量＜0.1％、鄰二氯苯脫氯率＜0.05％，停止反應(yīng)，停止加氫，降溫至70-110℃，將氫氣排出，得到3-氨基-N-乙基咔唑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-氨基-N-乙基咔唑的制備方法，其特征在于，S1步驟中所述的3-硝基-N-乙基咔唑和鄰二氯苯的重量比為1：0.89-0.95。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-氨基-N-乙基咔唑的制備方法，其特征在于，S1步驟中所述的催化劑的重量為3-硝基-N-乙基咔唑重量的0.5-2wt％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-氨基-N-乙基咔唑的制備方法，其特征在于，S1步驟中所述的催化劑選自鉑碳催化劑、鈀碳催化劑中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的3-氨基-N-乙基咔唑的制備方法，其特征在于，所述的鈀碳催化劑中鈀含量質(zhì)量百分比為4.5-5.5％。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的3-氨基-N-乙基咔唑的制備方法，其特征在于，所述的鈀碳催化劑雜質(zhì)含量質(zhì)量百分比≤0.3％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-氨基-N-乙基咔唑的制備方法，其特征在于，S1步驟中所述的雙氰胺的重量為催化劑重量的5-10％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-氨基-N-乙基咔唑的制備方法，其特征在于，S2步驟中所述的壓力為0.2-1.7MPa。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-氨基-N-乙基咔唑的制備方法，其特征在于，3-氨基-N-乙基咔唑的制備原料按重量份計(jì)，包括：3-硝基-N-乙基咔唑3-15份、鄰二氯苯1-10份、催化劑0.02-0.3份、雙氰胺0.002-0.03份。

10.一種根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的3-氨基-N-乙基咔唑的制備方法在永固紫RL顏料生產(chǎn)的應(yīng)用。