[發明專利]一種納米FeCx

有效

• 申請號: 202011471267.0
• 申請日: 2020-12-14
• 公開（公告）號: CN112626491B
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發明（設計）人: 杜立永;何冬梅;丁玉強
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C23C16/32
• 分類號: C23C16/32;C23C16/455
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 林娟

本發明公開了一種納米FeC_x材料的制備方法，屬于納米材料領域。將襯底置于反應腔，在真空下，以脈沖形式向反應腔中通入氣相Fe前驅體，得到沉積有Fe前驅體的襯底；然后充入惰性氣體進行吹掃后，將氣相碳源以脈沖形式通入反應腔，與沉積在襯底上的Fe前驅體進行反應，得到含單原子層FeC_x納米材料的襯底；再向充入惰性氣體清洗；重復上述ALD生長循環多次，即可得到生長FeC_x納米材料的襯底；其中，所述碳源為甲醇、乙醇、丙醇、或丁醇中的一種或幾種；所述Fe前驅體為具有式1所示結構的化合物。本發明沉積速率高，沉積速率可達0.060nm/循環，且本發明所制備的FeC_x納米材料的電阻率低。

技術領域

本發明涉及一種納米FeC_x材料的制備方法，屬于納米材料領域。

背景技術

FeC_x(碳化鐵)具有許多優異的性質(如高硬度、高飽和磁化強度、高導電性、化學穩定性等)，在超級電容器、電催化及電能儲存等應用上表現出優良的性能。通常，合成FeC_x的方法有溶膠-凝膠法、還原滲碳法、熱分解法和化學氣相沉積等；但這些方法合成的FeC_x存在顆粒大小和形貌難可控等問題。因此，如何控制FeC_x的形貌并獲得穩定結構的納米FeC_x是本領域研究人員的目標之一。

在文獻(J.Mater.Res.2020,35,813-821.)中，Xu等人使用Fe前驅體[Fe(amd)₂]和H₂等離子體通過等離子體原子層沉積技術(PEALD)生長FeC_x薄膜，沉積溫度150℃，循環500次，沉積速率可達到0.04nm/循環，電阻率為408000μΩcm。采取高活性的等離子體(如H₂、NH₃等)可以降低沉積溫度，但是高能的等離子體會帶來一些不良的后果，如高能粒子對襯底的撞擊損傷和生長薄膜的三維共形性降低。對比PEALD，雖然熱ALD沉積溫度較高；但它對多種襯底(如硅、氧化硅、氮化硅、TaN等)有著優異的三維保型性，可以生長均勻性高的、形貌精細可控的納米材料。因此，在本發明中我們采用Fe前驅體與碳源組合，嘗試通過熱ALD技術生長FeC_x薄膜。

發明內容

為了實現上述目的，本發明利用ALD技術沉積得到了FeC_x納米材料，才可以通過控制循環次數來控制納米材料的厚度，制備得到的納米材料的電阻率較現有技術更低，具有更好的應用前景。

本發明提供一種納米FeC_x材料的制備方法，所述方法包括以下步驟：將襯底放置于原子層沉積設備的反應腔中，在真空條件下，以脈沖形式向反應腔中通入氣相Fe前驅體進行沉積，單個脈沖的持續時間為0.1～20s，沉積溫度為150～320℃，得到沉積有Fe前驅體的襯底；然后向體系中充入惰性氣體進行吹掃清洗；清洗后，將氣相碳源以脈沖形式通入原子層沉積設備的反應腔，與沉積在襯底上的Fe前驅體進行單原子反應，得到含單原子層FeC_x納米材料的襯底；最后再向體系中充入惰性氣體進行吹掃清洗，即完成一個ALD生長循環；重復ALD 生長循環0～2000次，即可得到生長有一定厚度的納米FeC_x材料的襯底；

其中，所述碳源為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一種或幾種；所述Fe前驅體為具有式1 所示結構的化合物，

其中，R，R₁表示異丙基、仲丁基、異丁基中的任意一種，R，R₁相同或不同。

在一種實施方式中，所述襯底包括硅、氧化硅、氮化硅、TaN中的一種或幾種。

在一種實施方式中，所述襯底在使用前要進行預處理，所述預處理方式優選工業界標準清洗，也可視實際應用使用其它清洗方法，如丙酮、異丙醇、水清洗等。