[發明專利]泛酸鈣粗品純化方法

有效

• 申請號: 202011468264.1
• 申請日: 2020-12-14
• 公開（公告）號: CN112592290B
• 公開（公告）日: 2023-08-11
• 發明（設計）人: 林濤;陳彥
• 申請（專利權）人: 廣安摩珈生物科技有限公司
• 主分類號: C07C231/24
• 分類號: C07C231/24;C07C235/12
• 代理公司: 華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 劉陽

1.一種泛酸鈣粗品的純化方法，其特征在于，包括以下步驟：

提供泛酸鈣粗品；

將所述泛酸鈣粗品配制成泛酸鈣粗品溶液；所述泛酸鈣粗品溶液的濃度為20％；所述泛酸鈣粗品中含有質量百分含量為0.5％-10％的β-氨基丙酸雜質；

采用納濾膜分離技術對所述泛酸鈣粗品溶液進行納濾處理，向納濾膜的截留側通入水，水量為維持截留側所述泛酸鈣粗品溶液的體積不變，且通入水的速度和透過液的流速相同；

收集截留液，干燥，得到泛酸鈣純品；

其中，所述采用納濾膜分離技術對所述泛酸鈣粗品溶液進行納濾處理的步驟包括以下步驟：采用第一納濾膜對所述泛酸鈣粗品溶液進行第一次納濾處理，得到第一透過液和第一截留液，

采用第二納濾膜對所述第一透過液進行第二次納濾處理，得到第二透過液和第二截留液；

其中，所述第一納濾膜的規格為Φ500-800，所述第一次納濾處理的壓力為2.5-3.5MPa，所述第二納濾膜的規格為Φ500-800，所述第二次納濾處理的壓力為0.5-0.7MPa。

2.根據權利要求1所述的泛酸鈣粗品的純化方法，其特征在于，將所述泛酸鈣粗品配制成泛酸鈣粗品溶液的步驟包括以下步驟：

將泛酸鈣粗品配制成泛酸鈣水溶液，并調pH值至7-8；

加入活性炭進行脫色處理，過濾，得到所述泛酸鈣粗品溶液。

3.根據權利要求1或2任一項所述的泛酸鈣粗品的純化方法，其特征在于，所述納濾處理為循環處理過程，以使每經過一個循環，截留側所得到的截留液并入下一循環的泛酸鈣粗品溶液中。

4.根據權利要求1所述的泛酸鈣粗品的純化方法，其特征在于，所述透過液的流速維持在20mL/min-60mL/min的范圍內。

5.根據權利要求1或2任一項所述的泛酸鈣粗品的純化方法，其特征在于，按照以下方法獲取所述泛酸鈣粗品：

先將β-氨基丙酸和氧化鈣溶于甲醇溶液中反應，然后再加入D-泛解酸內酯，在氮氣保護下，進行反應，獲得反應液；

將所述反應液進行過濾，濾液進行冷凍結晶，收集析出的晶體，所述晶體即為泛酸鈣粗品。

6.根據權利要求5所述的泛酸鈣粗品的純化方法，其特征在于，所述β-氨基丙酸、氧化鈣和D-泛解酸內酯的摩爾比為(1.8-2.2):1:(1.8-2.2)。

7.根據權利要求5所述的泛酸鈣粗品的純化方法，其特征在于，所述進行反應包括于45℃-55℃的條件下進行反應，反應時間為1.5-2.5h。

8.根據權利要求5所述的泛酸鈣粗品的純化方法，其特征在于，所述將所述反應液進行過濾，濾液進行冷凍結晶，收集析出的晶體，所述晶體即為泛酸鈣粗品包括：

將反應液冷卻到-10℃～0℃，并添加少量結晶水和晶種，攪拌10-18小時，有晶體析出，過濾，收集晶體即得泛酸鈣粗品。

9.一種泛酸鈣處理液的回收方法，其特征在于，包括以下步驟：

收集泛酸鈣處理液；

采用納濾膜分離技術對所述泛酸鈣處理液進行納濾處理，直至納濾膜的截留側的截留液體積為透過液體積的1/9-1/10，收集截留液，制得純度為94％-96％的泛酸鈣粗品溶液；

其中，所述泛酸鈣處理液為數批經權利要求1-8任一項所述的泛酸鈣粗品的純化方法處理后透過最后一個納濾膜的透過液的合并液；且所述泛酸鈣處理液中雜質相對質量百分含量為14％-20％，濃度為10-20g/L；所述納濾膜分離技術中采用的納濾膜的孔徑為Φ300-800，納濾處理壓力為0.6-1.0MPa。