[發明專利]高戊烷互溶性腰果酚聚醚多元醇的制備方法

在審

• 申請號: 202011465499.5
• 申請日: 2020-12-14
• 公開（公告）號: CN112646163A
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發明（設計）人: 郭懷泉;程鑄洪;姜男;孫露霞;李海東
• 申請（專利權）人: 山東一諾威新材料有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28;C08G65/26;C08G18/50;C08J9/14;C08L75/08
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 趙真真

1.一種高戊烷互溶性腰果酚聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：以曼尼希堿和小分子醇作為復合起始劑，在堿性催化劑作用下，與環氧烯烴化合物進行反應，制得所述的聚醚多元醇；

所述曼尼希堿為以腰果酚、甲醛和醇胺化合物為原料通過曼尼希反應制得。

2.根據權利要求1所述的高戊烷互溶性腰果酚聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：腰果酚為精煉級腰果酚；醇胺化合物為25-28％質量含量的氨水溶液、二乙醇胺或一乙醇胺中的一種或兩種。

3.根據權利要求1所述的高戊烷互溶性腰果酚聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：甲醛為聚合度為3-100或以上的多聚甲醛或質量含量37％的甲醛溶液。

4.根據權利要求1所述的高戊烷互溶性腰果酚聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：小分子醇為固體山梨醇或70wt％含量液體山梨醇。

5.根據權利要求1所述的高戊烷互溶性腰果酚聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：堿性催化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉或三乙胺。

6.根據權利要求1所述的高戊烷互溶性腰果酚聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：環氧烯烴化合物為環氧乙烷、環氧丙烷或環氧丁烷中的一種或多種。

7.根據權利要求1所述的高戊烷互溶性腰果酚聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：腰果酚、甲醛、醇胺化合物的質量比為30-60：7-27：9-30。

8.根據權利要求1所述的高戊烷互溶性腰果酚聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)曼尼希堿的制備：將腰果酚與甲醛投入反應釜中，合釜試漏置換后，氮氣氛圍下升溫至70-80℃，到溫度后加壓頂入醇胺化合物，醇胺加入完畢后反應2-3h，制備得到未脫水曼尼希堿；

2)在步驟1)合成曼尼希堿后向反應釜中投入小分子醇和堿性催化劑，攪拌升溫至105-110℃，開始鼓泡脫水2-3h；

3)在步驟2)脫水完畢后，繼續升溫攪拌；待溫度升至115-135℃時，打開環氧烯烴化合物閥門，緩慢滴加環氧烯烴化合物進行開環反應；環氧烯烴化合物重量為起始劑脫水后重量的30-45％，滴加過程中壓力在0.35MPa下，溫度控制在120-135℃，滴加完畢后，0.2-0.4MPa范圍內繼續內壓反應2-3h；

4)步驟3)內壓反應完后降溫至100±5℃進行氮氣鼓泡，脫去產品中殘余小分子物質，鼓泡1-2h后降溫放料得所述的聚醚多元醇。

9.根據權利要求8所述的高戊烷互溶性腰果酚聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：頂入醇胺化合物之前開啟外循環，醇胺化合物加入過程中保持釜內80±2℃同時壓力控制在0.1-0.2MPa。

10.根據權利要求8所述的高戊烷互溶性腰果酚聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：小分子醇用量為步驟1)合成的曼尼希堿質量的5-15％，堿性催化劑為步驟1)合成的曼尼希堿質量的3-5‰。