[發(fā)明專利]一種鎢酸鋯粉體的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011463300.5
• 申請(qǐng)日: 2020-12-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112441618B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-01-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王德彬;沈曉燕;胡林政
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州錦藝新材料科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C01G41/00
• 分類號(hào): C01G41/00
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 周敏

本發(fā)明提供一種鎢酸鋯粉體的制備方法，所述制備方法包括：(1)、鋯源和鎢源在絮凝劑作用下在溶劑中形成鎢鋯凝膠；(2)、將所述鎢鋯凝膠與酸溶液反應(yīng)得到鎢酸鋯前驅(qū)體；(3)、將所述鎢酸鋯前驅(qū)體煅燒得到所述鎢酸鋯粉體，其中，所述酸溶液中至少含有HCl和HNO₃，所述煅燒溫度為600～800℃。本發(fā)明提供的鎢酸鋯粉體的制備方法，可制備高純度、高負(fù)膨脹系數(shù)的鎢酸鋯粉體，工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，且能耗低，因此制備成本較低，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)非金屬材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鎢酸鋯粉體的制備方法。

背景技術(shù)

隨著5G通信技術(shù)的發(fā)展，陶瓷器件在電子設(shè)備上的使用逐漸增多。但目前常用覆銅板的熱膨脹系數(shù)比陶瓷器件的熱膨脹系數(shù)高出50％左右，兩者熱膨脹系數(shù)不匹配，在實(shí)際的使用過(guò)程中容易存在熱應(yīng)力導(dǎo)致器件失效。因此，開(kāi)發(fā)具有高負(fù)膨脹系數(shù)的覆銅板填充材料以降低覆銅板的熱膨脹系數(shù)是非常必要的。

鎢酸鋯在-270℃～776℃范圍內(nèi)具有較高的負(fù)膨脹系數(shù)(小于-9×10^-6/℃)，同時(shí)具有高絕緣性和極好的耐酸性，非常適合作為降低覆銅板熱膨脹系數(shù)的填料使用。在0～1050K及1378～1504K溫度范圍內(nèi)鎢酸鋯能穩(wěn)定存在，溫度高于1504K后，鎢酸鋯將以玻璃態(tài)存在，在溫度區(qū)間為1050～1378K時(shí)，鎢酸鋯將分解為氧化鎢和氧化鋯。因此，鎢酸鋯難以通過(guò)常規(guī)固相法煅燒制得。

在專利號(hào)為CN106986388A的中國(guó)發(fā)明專利中公開(kāi)了一種納米鎢酸鋯粉末的制備方法，該制備方法采用氧氯化鋯和鎢酸銨作為原料，將兩種原料配置成溶液，混合后攪拌，調(diào)節(jié)PH值為2，靜置12～24h后取下層沉淀物。將干燥后的沉淀磨細(xì)，再進(jìn)行600℃保溫2小時(shí)物熱處理，再在1140～1200℃范圍內(nèi)煅燒2h，然后出爐水淬處理，即可得到鎢酸鋯粉體。這種制備方法反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，且反應(yīng)時(shí)需要保持酸性環(huán)境；粉體煅燒需要分兩步進(jìn)行，工藝繁瑣，最重要的是高溫煅燒合成的粉體需要出爐水淬處理，不適合工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)，只能停留在實(shí)驗(yàn)室較小規(guī)模樣品階段。

在專利號(hào)為CN109437898A的中國(guó)發(fā)明專利中公開(kāi)了一種負(fù)熱膨脹材料鎢酸鋯的制備工藝，該制備工藝采用ZrO₂粉體和WO₃粉體混合，然后用純水作為介質(zhì)進(jìn)行濕法球磨；漿料烘干后在600-800℃條件下燒結(jié)2h，然后將燒結(jié)后的物料冷卻，研碎壓制成坯塊；將坯塊置入匣缽中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1150-1200℃，燒結(jié)時(shí)間為2h；再將燒結(jié)后的匣缽快速放入淬冷裝置，使用噴淋液氮的方式降溫淬冷；得到產(chǎn)物鎢酸鋯坯塊；最后將得到的鎢酸鋯坯塊球磨粉碎得到最終產(chǎn)物鎢酸鋯粉體。這種制備方法仍然采用多段煅燒方案，且仍需將粉體從高溫狀態(tài)下取出做淬冷處理，工藝繁瑣，仍然不適合規(guī)?；a(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡(jiǎn)單的鎢酸鋯粉體的制備方法，通過(guò)此制備方法獲得的鎢酸鋯粉體不僅具有較大的負(fù)膨脹系數(shù)，而且具有較高的粉體純度。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供一種鎢酸鋯粉體的制備方法，所述制備方法包括：

(1)、鋯源和鎢源在絮凝劑作用下在溶劑中形成鎢鋯凝膠；

(2)、將所述鎢鋯凝膠與酸溶液反應(yīng)得到鎢酸鋯前驅(qū)體；

(3)、將所述鎢酸鋯前驅(qū)體煅燒得到所述鎢酸鋯粉體，

其中，所述酸溶液中至少含有HCl和HNO₃，所述煅燒溫度為600～800℃。

根據(jù)一種實(shí)施方式，所述煅燒溫度優(yōu)選為650～750℃。

優(yōu)選地，所述鎢酸鋯粉體的純度≥86％，所述鎢酸鋯粉體的負(fù)膨脹系數(shù)為-30～-14.8ppm/℃。

根據(jù)一種實(shí)施方式，所述溶劑為純水，所述純水指去離子水、重蒸水等幾乎不含雜質(zhì)或雜質(zhì)含量極低的水。