[發明專利]一種鎢酸鋯粉體的制備方法

有效

• 申請號: 202011463300.5
• 申請日: 2020-12-14
• 公開（公告）號: CN112441618B
• 公開（公告）日: 2022-01-21
• 發明（設計）人: 王德彬;沈曉燕;胡林政
• 申請（專利權）人: 蘇州錦藝新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 周敏

本發明提供一種鎢酸鋯粉體的制備方法，所述制備方法包括：(1)、鋯源和鎢源在絮凝劑作用下在溶劑中形成鎢鋯凝膠；(2)、將所述鎢鋯凝膠與酸溶液反應得到鎢酸鋯前驅體；(3)、將所述鎢酸鋯前驅體煅燒得到所述鎢酸鋯粉體，其中，所述酸溶液中至少含有HCl和HNO₃，所述煅燒溫度為600～800℃。本發明提供的鎢酸鋯粉體的制備方法，可制備高純度、高負膨脹系數的鎢酸鋯粉體，工藝相對簡單，且能耗低，因此制備成本較低，適合大規模工業化生產。

技術領域

本發明涉及無機非金屬材料技術領域，具體涉及一種鎢酸鋯粉體的制備方法。

背景技術

隨著5G通信技術的發展，陶瓷器件在電子設備上的使用逐漸增多。但目前常用覆銅板的熱膨脹系數比陶瓷器件的熱膨脹系數高出50％左右，兩者熱膨脹系數不匹配，在實際的使用過程中容易存在熱應力導致器件失效。因此，開發具有高負膨脹系數的覆銅板填充材料以降低覆銅板的熱膨脹系數是非常必要的。

鎢酸鋯在-270℃～776℃范圍內具有較高的負膨脹系數(小于-9×10^-6/℃)，同時具有高絕緣性和極好的耐酸性，非常適合作為降低覆銅板熱膨脹系數的填料使用。在0～1050K及1378～1504K溫度范圍內鎢酸鋯能穩定存在，溫度高于1504K后，鎢酸鋯將以玻璃態存在，在溫度區間為1050～1378K時，鎢酸鋯將分解為氧化鎢和氧化鋯。因此，鎢酸鋯難以通過常規固相法煅燒制得。

在專利號為CN106986388A的中國發明專利中公開了一種納米鎢酸鋯粉末的制備方法，該制備方法采用氧氯化鋯和鎢酸銨作為原料，將兩種原料配置成溶液，混合后攪拌，調節PH值為2，靜置12～24h后取下層沉淀物。將干燥后的沉淀磨細，再進行600℃保溫2小時物熱處理，再在1140～1200℃范圍內煅燒2h，然后出爐水淬處理，即可得到鎢酸鋯粉體。這種制備方法反應時間長，且反應時需要保持酸性環境；粉體煅燒需要分兩步進行，工藝繁瑣，最重要的是高溫煅燒合成的粉體需要出爐水淬處理，不適合工業大規模生產，只能停留在實驗室較小規模樣品階段。

在專利號為CN109437898A的中國發明專利中公開了一種負熱膨脹材料鎢酸鋯的制備工藝，該制備工藝采用ZrO₂粉體和WO₃粉體混合，然后用純水作為介質進行濕法球磨；漿料烘干后在600-800℃條件下燒結2h，然后將燒結后的物料冷卻，研碎壓制成坯塊；將坯塊置入匣缽中燒結，燒結溫度為1150-1200℃，燒結時間為2h；再將燒結后的匣缽快速放入淬冷裝置，使用噴淋液氮的方式降溫淬冷；得到產物鎢酸鋯坯塊；最后將得到的鎢酸鋯坯塊球磨粉碎得到最終產物鎢酸鋯粉體。這種制備方法仍然采用多段煅燒方案，且仍需將粉體從高溫狀態下取出做淬冷處理，工藝繁瑣，仍然不適合規模化生產。

發明內容

本發明的目的是提供一種工藝簡單的鎢酸鋯粉體的制備方法，通過此制備方法獲得的鎢酸鋯粉體不僅具有較大的負膨脹系數，而且具有較高的粉體純度。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：

本發明提供一種鎢酸鋯粉體的制備方法，所述制備方法包括：

(1)、鋯源和鎢源在絮凝劑作用下在溶劑中形成鎢鋯凝膠；

(2)、將所述鎢鋯凝膠與酸溶液反應得到鎢酸鋯前驅體；

(3)、將所述鎢酸鋯前驅體煅燒得到所述鎢酸鋯粉體，

其中，所述酸溶液中至少含有HCl和HNO₃，所述煅燒溫度為600～800℃。

根據一種實施方式，所述煅燒溫度優選為650～750℃。

優選地，所述鎢酸鋯粉體的純度≥86％，所述鎢酸鋯粉體的負膨脹系數為-30～-14.8ppm/℃。

根據一種實施方式，所述溶劑為純水，所述純水指去離子水、重蒸水等幾乎不含雜質或雜質含量極低的水。