[發(fā)明專利]一種鎢酸鋯粉體的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011463300.5
• 申請(qǐng)日: 2020-12-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112441618B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-01-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王德彬;沈曉燕;胡林政
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州錦藝新材料科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C01G41/00
• 分類號(hào): C01G41/00
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 周敏

1.一種鎢酸鋯粉體的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括：

（1）、鋯源和鎢源在絮凝劑作用下在溶劑中形成鎢鋯凝膠；

（2）、將所述鎢鋯凝膠與酸溶液反應(yīng)得到鎢酸鋯前驅(qū)體；

（3）、將所述鎢酸鋯前驅(qū)體煅燒得到所述鎢酸鋯粉體，

其中，所述酸溶液中的酸為HCl和HNO₃，所述HCl和所述HNO₃的投料質(zhì)量比為1~10:1，所述煅燒溫度為600~800℃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述鎢酸鋯粉體的純度≥86%，所述鎢酸鋯粉體的負(fù)膨脹系數(shù)為-30~-14.8ppm/℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述溶劑為純水；所述鋯源為硝酸鋯、氧氯化鋯、氫氧化鋯中的一種或多種；所述鎢源為鎢酸銨、仲鎢酸銨、偏鎢酸銨中的一種或多種；所述絮凝劑為PAAS或其它聚丙烯酸鹽中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述鋯源與所述溶劑的投料質(zhì)量比為1:2~6；所述鎢源與所述鋯源的投料質(zhì)量比為1.8~2.5：1；所述絮凝劑與所述鋯源的投料質(zhì)量比為1：90~110。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述酸溶液中酸的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3wt%～12wt%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）具體為：

將所述鋯源加入溶劑中，溶解后得到溶液A；

向所述溶液A中加入所述鎢源，溶解后得到溶液B；

向所述溶液B中加入所述絮凝劑，攪拌反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后靜置，得到沉降物，即為所述鎢鋯凝膠。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）具體為：將所述鎢鋯凝膠經(jīng)烘干、研磨處理，然后投入酸溶液中，30~50℃下攪拌反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后靜置，得到沉淀物，即為所述鎢酸鋯前驅(qū)體。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）具體為：將所述鎢酸鋯前驅(qū)體經(jīng)洗滌、烘干、煅燒、放置冷卻得到所述鎢酸鋯粉體。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述鎢酸鋯粉體的制備方法具體包括以下步驟：

步驟1：將所述鋯源溶于純水中得到溶液A；

步驟2：將所述鎢源溶于所述溶液A中得到溶液B；

步驟3：向所述溶液B中加入所述絮凝劑，攪拌反應(yīng)0.5~1.5h，反應(yīng)結(jié)束后靜置2~4h使物料沉降，取出下層沉降物，即所述鎢鋯凝膠；

步驟4：將所述鎢鋯凝膠在110~130℃下烘干，將烘干后的物質(zhì)進(jìn)行研磨處理，過(guò)50~70目篩得到物質(zhì)C；

步驟5：將物質(zhì)C投入到含有鹽酸與硝酸的酸溶液中，在30~50℃下保溫?cái)嚢璺磻?yīng)1.5~2.5h，反應(yīng)結(jié)束后靜置0.5~1.5h，下層沉淀物即所述鎢酸鋯前驅(qū)體；

步驟6：使用純水將所述鎢酸鋯前驅(qū)體洗滌至粉體pH值大于4，經(jīng)烘干處理后，在600~800℃下煅燒4~6h，煅燒完成后放置冷卻至室溫，即得到所述鎢酸鋯粉體。