[發明專利]一種節能環保的二苯甲酮類化合物的制備方法及其專用生產設備

在審

• 申請號: 202011462716.5
• 申請日: 2020-12-14
• 公開（公告）號: CN112495331A
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 郁紅明
• 申請（專利權）人: 江蘇萬隆化學有限公司
• 主分類號: B01J19/18
• 分類號: B01J19/18;B01J19/00;C07C45/28;C07C49/786
• 代理公司: 上海海頌知識產權代理事務所(普通合伙) 31258
• 代理人: 季萍

本發明公開了一種節能環保的二苯甲酮類化合物的制備方法，包括：S1：將二苯甲烷類化合物、氧化劑、溶劑與催化劑的混合；S2：升溫攪拌應；S3：分離得到二苯甲酮類化合物；一種節能環保的二苯甲酮類化合物的專用生產設備，包括中空的專用生產設備主體，專用生產設備主體的頂部開設有圓孔，專用生產設備主體的內部設置有攪拌軸，攪拌軸的一端穿過圓孔與電機的輸出端連接，攪拌軸內部設置有多個通孔，攪拌軸的表面設置有多個固定柱，固定柱的內部設置有第一通道和第二通道，第一通道和第二通道分別與通道連通，固定柱的表面設置有出料口，出料口與第二通道連通，兩個固定柱之間連接有加熱柱，且加熱柱與第一通道連通。本發明進料方便，加熱速度快。

技術領域

本發明屬于化工技術領域，具體涉及一種節能環保的二苯甲酮類化合物的制備方法及其專用生產設備。

背景技術

二苯甲酮在常溫常壓下為透明晶體，主要應用于合成藥物，制造香料，也可以用于膠片制造業。二苯甲酮類化合物在醫藥合成、香料業以及高分子材料方面具有廣泛的應用，還可以用于薄膜涂層的光敏劑等，是一種非常重要的精細化學品。

目前，已報道的二苯甲酮類化合物工業化的合成路線主要有羰基化法、酰基化法、硝酸氧化法等。羰基化法一般在高溫、高壓下反應；酰基化法過程中有大量廢酸生成，腐蝕設備，催化劑重復使用比較困難；硝酸氧化法反應時間長，設備腐蝕嚴重，污染環境等問題。因此，近年來有很多新的合成方法陸續見報道，其中比較多的是探索新型催化材料催化氧化二苯甲烷類化合物制備二苯甲酮類化合物。

CN101462936A采用氧氣為氧化劑，以Ni,Fe,Zn鹽或氧化物為催化劑催化氧化二苯甲烷類氧化物制備二苯甲酮類氧化物，收率為89％～99％。AhmadShaabani等人(Tetrahedron.2004,60:11415–11420)報道以KMnO4/MnO2氧化二苯甲烷制備二苯甲酮，收率為93％。劉志剛等人(AppliedCatalysisA:General.2012,413-414,30-35)制備金屬卟啉固載化的CeO2@SiO2，將其應用于二苯甲烷的氧化反應中，以氧氣為氧源，二苯甲酮的收率為30％左右。雖然關于制備二苯甲酮類化合物的催化劑的研究已經取得了很大的進展，但是這些過程仍然存在著問題，例如催化劑活性較低，制備過程繁瑣，或是需要強氧化劑，產生副產物等。此外催化劑的穩定性較低等問題也限制其使用。因此，開發具有高效催化活性且制備簡單，穩定性好的催化劑具有重要的意義和潛在的應用價值。而且在制備二苯甲酮類化合物的時候沒有專用的生產設備，使得制備過程繁瑣，而且不環保。

發明內容

本發明的目的在于提供一種節能環保的二苯甲酮類化合物的制備方法及其專用生產設備，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種節能環保的二苯甲酮類化合物的制備方法，按照先后順序包括以下步驟：

S1：將二苯甲烷類化合物、氧化劑、溶劑與催化劑投入到專用生產設備中，然后將專用生產設備密閉，以5℃/min的升溫速率進行升溫，升溫至50℃時停止升溫，并保持此溫度10-15min；

S2：然后對上述步驟的生產設備再以2℃/min的升溫速率進行升溫，在升溫的過程中持續攪拌，其中攪拌的速率為200-300r/min，當溫度達到70℃時停止升溫，并提高攪拌的速率至500r/min，保持此溫度和攪拌速度持續20min，充分反應；

S3：接著對上述步驟中的生產設備再以10℃/min的升溫速率進行升溫繼續升溫至150-200℃，在升溫的過程中以500r/min的攪拌速度持續攪拌，保持1-2h，然后靜置30-60min，分離得到二苯甲酮類化合物。

優選的是，所述溶劑包括水，乙腈，乙醇，乙酸，乙酸乙酯，四氫呋喃，1,4-二氧六環，環己烷，正己烷，甲苯，丙酮，氯仿，二氯甲烷，吡啶其中的一種或二種以上的組合，且溶劑用量為20mL·(mmol底物)-1-160mL·(mmol底物)-1。