[發明專利]一種節能環保的二苯甲酮類化合物的制備方法及其專用生產設備

在審

• 申請號: 202011462716.5
• 申請日: 2020-12-14
• 公開（公告）號: CN112495331A
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 郁紅明
• 申請（專利權）人: 江蘇萬隆化學有限公司
• 主分類號: B01J19/18
• 分類號: B01J19/18;B01J19/00;C07C45/28;C07C49/786
• 代理公司: 上海海頌知識產權代理事務所(普通合伙) 31258
• 代理人: 季萍

1.一種節能環保的二苯甲酮類化合物的制備方法，其特征在于：按照先后順序包括以下步驟：

S1：將二苯甲烷類化合物、氧化劑、溶劑與催化劑投入到專用生產設備中，然后將專用生產設備密閉，以5℃/min的升溫速率進行升溫，升溫至50℃時停止升溫，并保持此溫度10-15min；

S2：然后對上述步驟的生產設備再以2℃/min的升溫速率進行升溫，在升溫的過程中持續攪拌，其中攪拌的速率為200-300r/min，當溫度達到70℃時停止升溫，并提高攪拌的速率至500r/min，保持此溫度和攪拌速度持續20min，充分反應；

S3：接著對上述步驟中的生產設備再以10℃/min的升溫速率進行升溫繼續升溫至150-200℃，在升溫的過程中以500r/min的攪拌速度持續攪拌，保持1-2h，然后靜置30-60min，分離得到二苯甲酮類化合物。

2.根據權利要求1所述的一種節能環保的二苯甲酮類化合物的制備方法，其特征在于：所述溶劑包括水，乙腈，乙醇，乙酸，乙酸乙酯，四氫呋喃，1,4-二氧六環，環己烷，正己烷，甲苯，丙酮，氯仿，二氯甲烷，吡啶其中的一種或二種以上的組合，且溶劑用量為20mL·(mmol底物)-1-160mL·(mmol底物)-1。

3.根據權利要求1所述的一種節能環保的二苯甲酮類化合物的制備方法，其特征在于：所述催化劑包括金屬負載的氧化物(M’/MxOy)，其中，M’＝Pt,Pd,Cu,Fe中的一種或兩種以上的組合；MxOy＝CeO2,MnO2,WO3，Nb2O5,MO-V-O中的一種或兩種以上；所述的催化劑的用量為：0.1g·(mmol底物)-1-0.15g·(mmol底物)-1。

4.根據權利要求1所述的一種節能環保的二苯甲酮類化合物的制備方法，其特征在于：所述氧化劑包括金屬負載的氧化物(M’/MxOy)，其中，M’＝Co,Pt,Au,Ag,Pd,Cu,Fe中的一種或兩種以上；MxOy＝ZrO2,CeO2,MnO2,WO3,Nb2O5,Al2O3,SiO2,Mo-V-O中的一種或兩種以上，金屬負載量為0.6wt％～8wt％。

5.一種根據權利要求1所述的節能環保的二苯甲酮類化合物的專用生產設備，包括中空的專用生產設備主體(1)，其特征在于：所述專用生產設備主體(1)的頂部開設有圓孔(11)，所述專用生產設備主體(1)的內部設置有攪拌軸(4)，所述攪拌軸(4)的一端穿過圓孔(11)與電機(3)的輸出端連接，所述攪拌軸(4)內部設置有多個通孔，所述攪拌軸(4)的表面設置有多個固定柱(5)，所述固定柱(5)的內部設置有第一通道(8)和第二通道(9)，所述第一通道(8)和第二通道(9)分別與所述通道連通，所述固定柱(5)的表面設置有出料口(7)，所述出料口(7)與第二通道(9)連通，兩個所述固定柱(5)之間連接有加熱柱(6)，且加熱柱(6)與第一通道(8)連通。

6.根據權利要求5所述的一種節能環保的二苯甲酮類化合物的專用生產設備，其特征在于：所述第一通道(8)和第二通道(9)之間設置有隔板(10)。

7.根據權利要求5所述的一種節能環保的二苯甲酮類化合物的專用生產設備，其特征在于：所述專用生產設備主體(1)的表面設置有進料口和進液口。

8.根據權利要求5所述的一種節能環保的二苯甲酮類化合物的專用生產設備，其特征在于：所述專用生產設備主體(1)的外表面套接有加熱環(2)，用于對專用生產設備主體(1)進行加熱。