[發(fā)明專利]鄰甲酸甲酯芐磺酰胺生產(chǎn)廢水再回收工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011462583.1
• 申請日: 2020-12-14
• 公開（公告）號: CN112574073B
• 公開（公告）日: 2022-11-18
• 發(fā)明（設計）人: 蒲帥天;張金峰;趙英福;范存勇;及澤恒;張云鵬;陳凱澤
• 申請（專利權(quán)）人: 河北允升精細化工有限公司;河南恒暉精細化工有限責任公司
• 主分類號: C07C303/40
• 分類號: C07C303/40;C07C303/44;C07C311/13
• 代理公司: 河北知亦可為專利代理事務所(特殊普通合伙) 13115
• 代理人: 張梅申

本發(fā)明涉及廢水回收技術(shù)領域，尤其涉及鄰甲酸甲酯芐磺酰胺生產(chǎn)廢水再回收工藝，包括以下步驟：S1、廢水入釜：將廢水抽入反應釜，液位控制在反應釜容積的50％?80％；S2、酸析處理：打開冰鹽水閥門進行降溫，當溫度降至10℃?30℃時，滴加鹽酸，調(diào)節(jié)料液pH到1?4，攪拌20?60分鐘，將濾液及析出物經(jīng)濾槽抽濾分離，并將濾液倒入離心機，經(jīng)離心后裝袋入庫；S3、酯化處理：所得產(chǎn)物經(jīng)干燥處理后，加入脫水劑、復合型催化劑和甲醇進行酯化反應。本發(fā)明的再回收工藝能夠提高鄰甲酸甲酯芐基磺酰胺的收率，降低廢水中的COD和含氨氮量，并且還能大幅度的提高再回收工藝的效率，縮短工藝的時間。

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及廢水回收技術(shù)領域，尤其涉及鄰甲酸甲酯芐磺酰胺生產(chǎn)廢水再回收工藝。

背景技術(shù)

鄰甲酸甲酯芐磺酰胺可作為農(nóng)藥除草劑芐嘧磺隆的中間體進行使用，其為白色結(jié)晶，熔點98℃-100℃，不溶于水，溶于乙腈。

來源于鄰甲酸甲酯芐基磺酰胺結(jié)晶崗位的廢水中含有水、乙酸銨、鈉鹽和閉環(huán)有機物，但是結(jié)晶離心廢水在以前排放時并未進行任何的回收處理工作，導致廢水中的COD和氨氮含量都偏高，且不利于環(huán)境的保護工作。

因此，我們提出了鄰甲酸甲酯芐磺酰胺生產(chǎn)廢水再回收工藝用于解決上述問題，其過程主要是通過對鄰甲酸甲酯芐基磺酰胺結(jié)晶離心廢水加鹽酸進行酸析處理，酸析產(chǎn)物干燥品經(jīng)過甲醇酯化、甲醇蒸餾回收、氨水堿析，回收鄰甲酸甲酯芐基磺酰胺，提高產(chǎn)品收率，降低環(huán)保水處理難度。但是在酯化過程中，酯化的時間過長也是一大亟需解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點，而提出的鄰甲酸甲酯芐磺酰胺生產(chǎn)廢水再回收工藝。

鄰甲酸甲酯芐磺酰胺生產(chǎn)廢水再回收工藝，包括以下步驟：

S1、廢水入釜：將廢水抽入反應釜，液位控制在反應釜容積的50％-80％；

S2、酸析處理：打開冰鹽水閥門進行降溫，當溫度降至10℃-30℃時，滴加鹽酸，調(diào)節(jié)料液pH到1-4，攪拌20-60分鐘，將濾液及析出物經(jīng)濾槽抽濾分離，并將濾液倒入離心機，經(jīng)離心后裝袋入庫；

S3、酯化處理：所得產(chǎn)物經(jīng)干燥處理后，加入脫水劑、復合型催化劑和甲醇進行酯化反應；

S4、蒸餾回收：反應結(jié)束，靜置，抽濾，將濾液加入到蒸餾釜中進行常壓蒸餾，蒸餾至無甲醇餾出；

S5、氨水堿析：蒸餾母液降至常溫，加水攪拌，并加入氨水調(diào)節(jié)料液pH至6-7，水洗抽濾，得鄰甲酸甲酯芐基磺酰胺產(chǎn)品。

優(yōu)選的，所述S1中廢水中含水、乙酸銨、鈉鹽和閉環(huán)有機物。

優(yōu)選的，所述S2中攪拌溫度為低于50℃，且離心轉(zhuǎn)速為1200r/min-2100r/min。

優(yōu)選的，所述S3中酯化反應時間為8-10小時。

優(yōu)選的，所述S3中復合型催化劑由2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、PS-g-PAMPS、鈷塊和銅塊制備而成，脫水劑選用濃硫酸。

優(yōu)選的，所述復合型催化劑的制備過程為：向2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入PS-g-PAMPS和水，攪拌混合后再加入異辛醇繼續(xù)攪拌至完全融合，隨后對其在150℃的溫度下進行水浴加熱15min后即得復合型催化劑。

優(yōu)選的，所述S3中復合型催化劑和脫水劑占投料量的百分比為2:(1.3-1.7)。

優(yōu)選的，所述S4中蒸餾的溫度控制在60℃-90℃。

本發(fā)明的有益效果是：

1、本發(fā)明在酯化反應過程中加入復合型催化劑，配合濃硫酸使用，能夠大大的提高該酯化反應的反應效率。