[發明專利]鄰甲酸甲酯芐磺酰胺生產廢水再回收工藝有效
| 申請號: | 202011462583.1 | 申請日: | 2020-12-14 |
| 公開(公告)號: | CN112574073B | 公開(公告)日: | 2022-11-18 |
| 發明(設計)人: | 蒲帥天;張金峰;趙英福;范存勇;及澤恒;張云鵬;陳凱澤 | 申請(專利權)人: | 河北允升精細化工有限公司;河南恒暉精細化工有限責任公司 |
| 主分類號: | C07C303/40 | 分類號: | C07C303/40;C07C303/44;C07C311/13 |
| 代理公司: | 河北知亦可為專利代理事務所(特殊普通合伙) 13115 | 代理人: | 張梅申 |
| 地址: | 054000 河北*** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 甲酸 甲酯芐磺酰胺 生產 廢水 回收 工藝 | ||
1.鄰甲酸甲酯芐磺酰胺生產廢水再回收工藝,其特征在于,包括以下步驟:
S1、廢水入釜:將廢水抽入反應釜,液位控制在反應釜容積的50%-80%;
S2、酸析處理:打開冰鹽水閥門進行降溫,當溫度降至10℃-30℃時,滴加鹽酸,調節料液pH到1-4,攪拌20-60分鐘,將濾液及析出物經濾槽抽濾分離,并將濾液倒入離心機,經離心后裝袋入庫;
S3、酯化處理:所得產物經干燥處理后,加入脫水劑、復合型催化劑和甲醇進行酯化反應;
S4、蒸餾回收:反應結束,靜置,抽濾,將濾液加入到蒸餾釜中進行常壓蒸餾,蒸餾至無甲醇餾出;
S5、氨水堿析:蒸餾母液降至常溫,加水攪拌,并加入氨水調節料液pH至6-7,水洗抽濾,得鄰甲酸甲酯芐基磺酰胺產品。
2.根據權利要求1所述的鄰甲酸甲酯芐磺酰胺生產廢水再回收工藝,其特征在于,所述S1中廢水中含水、乙酸銨、鈉鹽和閉環有機物。
3.根據權利要求1所述的鄰甲酸甲酯芐磺酰胺生產廢水再回收工藝,其特征在于,所述S2中攪拌溫度為低于50℃,且離心轉速為1200r/min-2100r/min。
4.根據權利要求1所述的鄰甲酸甲酯芐磺酰胺生產廢水再回收工藝,其特征在于,所述S3中酯化反應時間為8-12小時。
5.根據權利要求1所述的鄰甲酸甲酯芐磺酰胺生產廢水再回收工藝,其特征在于,所述S3中復合型催化劑由2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和PS-g-PAMPS制備而成,脫水劑選用濃硫酸。
6.根據權利要求1所述的鄰甲酸甲酯芐磺酰胺生產廢水再回收工藝,其特征在于,所述復合型催化劑的制備過程為:向2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入PS-g-PAMPS和水,攪拌混合后再加入異辛醇繼續攪拌至完全融合,隨后對其在150℃的溫度下進行水浴加熱15min后即得復合型催化劑。
7.根據權利要求1所述的鄰甲酸甲酯芐磺酰胺生產廢水再回收工藝,其特征在于,所述S3中復合型催化劑和脫水劑占投料量的百分比為2:(1.3-1.7)。
8.根據權利要求1所述的鄰甲酸甲酯芐磺酰胺生產廢水再回收工藝,其特征在于,所述S4蒸餾的溫度控制在60℃-90℃。
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