[發明專利]二氧化硅的改性方法、二氧化硅填料及環氧樹脂復合材料

在審

• 申請號: 202011461979.4
• 申請日: 2020-12-09
• 公開（公告）號: CN112662011A
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發明（設計）人: 張超;朱朋莉;吳厚亞;楊媛媛;李剛;孫蓉
• 申請（專利權）人: 深圳先進技術研究院
• 主分類號: C08K9/06
• 分類號: C08K9/06;C08K3/36;C08L63/00
• 代理公司: 深圳市銘粵知識產權代理有限公司 44304
• 代理人: 孫偉峰;黃進

1.一種二氧化硅的改性方法，其特征在于，包括：

將二氧化硅顆粒于分散劑中攪拌分散，獲得二氧化硅分散液；

向所述二氧化硅分散液加入硅烷偶聯劑和酸催化劑，獲得混合反應液；其中，所述硅烷偶聯劑為雙足硅烷偶聯劑；

對所述混合反應液進行高溫回流反應工藝，冷卻后依次經過離心洗滌工藝和干燥工藝處理，獲得表面改性的二氧化硅顆粒。

2.根據權利要求1所述的二氧化硅的改性方法，其特征在于，所述分散劑選自甲醇、乙醇和甲苯中的任意一種或兩種以上。

3.根據權利要求1所述的二氧化硅的改性方法，其特征在于，所述雙足硅烷偶聯劑選自苯基六甲氧基硅烷、甲基六乙氧基硅烷、乙基六乙氧基硅烷、辛基六乙氧基硅烷、乙烯基六乙氧基硅烷和氨丙基六甲氧基硅烷中的任意一種或兩種以上。

4.根據權利要求3所述的二氧化硅的改性方法，其特征在于，所述二氧化硅顆粒與所述硅烷偶聯劑的質量比為(10～50):1。

5.根據權利要求3所述的二氧化硅的改性方法，其特征在于，所述酸催化劑選自甲酸、乙酸、丁二酸和草酸中的任意一種或兩種以上，所述酸催化劑的加入量為使得所述混合反應液的pH值為3～5。

6.根據權利要求1-5任一所述的二氧化硅的改性方法，其特征在于，所述高溫回流反應工藝是在冷凝回流設備中進行，反應溫度為60℃～100℃，反應時間為3h～20h。

7.一種二氧化硅填料，其特征在于，所述二氧化硅填料為采用如權利要求1-6任一所述的二氧化硅的改性方法制備獲得的表面改性的二氧化硅顆粒。

8.一種環氧樹脂復合材料，包含環氧樹脂基體和填料，其特征在于，所述環氧樹脂基體包括環氧樹脂和固化劑，所述填料為權利要求7所述的二氧化硅填料。

9.根據權利要求8所述的環氧樹脂復合材料，其特征在于，所述環氧樹脂選自雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、脂環族環氧樹脂、酚醛清漆型環氧樹脂和含萘環的環氧樹脂中的任意一種或兩種以上，所述固化劑選自甲基四氫鄰苯二甲酸酐、甲基六氫鄰苯二甲酸酐、甲基四氫鄰苯二甲酸酐、六氫鄰苯二甲酸酐、三伸乙基四胺、四伸乙基五胺、間-二甲苯二胺、三甲基六亞甲基二胺、2-甲基五亞甲基二胺、4,4’-二胺基-3,3’-二乙基二苯基甲烷和雙(甲硫基)甲苯二胺中的任意一種或或兩種以上。

10.根據權利要求8或9所述的環氧樹脂復合材料，其特征在于，所述環氧樹脂基體中，所述環氧樹脂與所述固化劑的質量比為(2～5):1；所述環氧樹脂基體與所述二氧化硅填料的質量比為10：(3～5)。