[發明專利]二氧化硅的改性方法、二氧化硅填料及環氧樹脂復合材料

在審

• 申請號: 202011461979.4
• 申請日: 2020-12-09
• 公開（公告）號: CN112662011A
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發明（設計）人: 張超;朱朋莉;吳厚亞;楊媛媛;李剛;孫蓉
• 申請（專利權）人: 深圳先進技術研究院
• 主分類號: C08K9/06
• 分類號: C08K9/06;C08K3/36;C08L63/00
• 代理公司: 深圳市銘粵知識產權代理有限公司 44304
• 代理人: 孫偉峰;黃進

本發明提供了一種二氧化硅的改性方法，其包括：將二氧化硅顆粒于分散劑中攪拌分散，獲得二氧化硅分散液；向所述二氧化硅分散液加入硅烷偶聯劑和酸催化劑，獲得混合反應液；其中，所述硅烷偶聯劑為雙足硅烷偶聯劑；對所述混合反應液進行高溫回流反應工藝，冷卻后依次經過離心洗滌工藝和干燥工藝處理，獲得表面改性的二氧化硅顆粒。本發明還提供如上方法制備獲得的二氧化硅填料以及包含所述二氧化硅填料的環氧樹脂復合材料。本發明改性后的二氧化硅作為填料添加到環氧樹脂基體中，提高了二氧化硅填料在樹脂基材中的相容性與分散性，有效地降低環氧樹脂復合材料的粘度，并且具有優異的粘度穩定性。

技術領域

本發明屬于聚合物復合材料技術領域，具體涉及一種二氧化硅的改性方法和二氧化硅填料，還涉及包含所述二氧化硅填料的環氧樹脂復合材料。

背景技術

生物微機電、人工智能微型機器人、可穿戴電子設備、5G通訊電子設備、輕薄筆記本、超薄手機等新形式的電子產品越來越頻繁的出現在人們的日常生活中。電子設備的小型化、輕薄化、高運行速度使得芯片朝著高集成度、小型化、高可靠性發展。底部填充膠是塑料電子封裝材料中關鍵的一種，底部填充膠可以減小芯片與基板間的熱膨脹系數失配、提供粘接力、保護焊球等，用于CSP(Chip Scale Package，芯片級封裝)/BGA(Ball GridArrayPackag，球柵陣列封裝)的底部填充，具有工藝操作性好、易維修、抗沖擊、抗振性好等特點，大大提高了電子產品的可靠性，也被擴展應用到增加CSP的機械強度。隨著移動電子產品的密度越來越高，底部填充技術逐步提高，越來越多的底部填充材料被研發。

環氧樹脂復合材料是一種常用的底部填充膠，一般是由環氧樹脂、固化劑以及二氧化硅填料組成。隨著電子產品的小型化趨勢，CSP的間距也變的愈來愈小，焊球間距同樣越來越小，底部填充膠在固化后需要熱膨脹系數低，因此需要較大填充量的二氧化硅填料。二氧化硅為無機物，并且表面有大量硅醇基，造成在有機基質環氧樹脂中容易團聚，在樹脂基質大量填充時使得復合材料具有很高的粘度，高粘度的底部填充膠會導致封裝工藝的操作難度增加。

發明內容

鑒于現有技術存在的不足，本發明提供一種二氧化硅的改性方法以及獲得的相應的二氧化硅填料以解決現有的二氧化硅填料在填充量大時會導致復合材料粘度過高的問題。

為實現上述發明目的，本發明的提供了一種二氧化硅的改性方法，其包括：

將二氧化硅顆粒于分散劑中攪拌分散，獲得二氧化硅分散液；

向所述二氧化硅分散液加入硅烷偶聯劑和酸催化劑，獲得混合反應液；其中，所述硅烷偶聯劑為雙足硅烷偶聯劑；

對所述混合反應液進行高溫回流反應工藝，冷卻后依次經過離心洗滌工藝和干燥工藝處理，獲得表面改性的二氧化硅顆粒。

其中，所述分散劑選自甲醇、乙醇和甲苯中的任意一種或兩種以上。

其中，所述二氧化硅顆粒為球形二氧化硅顆粒，所述二氧化硅顆粒的粒徑為400nm～600nm。

其中，所述雙足硅烷偶聯劑選自苯基六甲氧基硅烷、甲基六乙氧基硅烷、乙基六乙氧基硅烷、辛基六乙氧基硅烷、乙烯基六乙氧基硅烷和氨丙基六甲氧基硅烷中的任意一種或兩種以上。

其中，所述二氧化硅顆粒與所述硅烷偶聯劑的質量比為(10～50):1。

其中，所述酸催化劑選自甲酸、乙酸、丁二酸和草酸中的任意一種或兩種以上，所述酸催化劑的加入量為使得所述混合反應液的pH值為3～5。

其中，所述高溫回流反應工藝是在冷凝回流設備中進行，反應溫度為60℃～100℃，反應時間為3h～20h。

本發明還提供了一種二氧化硅填料，所述二氧化硅填料為采用如上所述的二氧化硅的改性方法制備獲得的表面改性的二氧化硅顆粒。