[發明專利]一種頂空-氣相色譜法測定異硫藍物中乙酸的方法有效
| 申請號： | 202011461832.5 | 申請日： | 2020-12-08 |
| 公開（公告）號： | CN112697910B | 公開（公告）日： | 2022-10-11 |
| 發明（設計）人： | 陳劍戈;張莎;趙麗琴 | 申請（專利權）人： | 江蘇暨明醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32 |
| 代理公司： | 北京精金石知識產權代理有限公司 11470 | 代理人： | 宋秀蘭 |
| 地址： | 215024 江蘇省連云港市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 色譜 測定 異硫藍物中 乙酸 方法 | ||
1.一種頂空-氣相色譜法測定異硫藍中乙酸的方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)供試品溶液的制備：取異硫藍加入甲基異丁基酮中，作為供試品溶液；
(2)對照品溶液的制備：取乙酸加入甲基異丁基酮，作為對照品溶液；
(3)設定頂空-氣相色譜條件：
頂空條件：孵化室溫度為90℃；
色譜條件：載氣：氮氣；色譜柱：以聚乙二醇為固定液，色譜柱的長度為30m，內徑為0.53mm，膜厚度為1μm；進樣口溫度：235-245℃，采用程序升溫：起始溫度75-85℃，維持0-2min，以6-8℃/min升至105-115℃，維持4-6min，再以19-21℃/min升至225-235℃，維持3-5min；
檢測條件：檢測器溫度265-275℃；
(4)含量測定：使用外標法對異硫藍中的乙酸殘留量進行檢測。
2.根據權利要求1所述的頂空-氣相色譜法測定異硫藍中乙酸的方法，其特征在于，所述(1)中供試品溶液的濃度為200mg/ml。
3.根據權利要求1所述的頂空-氣相色譜法測定異硫藍中乙酸的方法，其特征在于，所述(3)頂空條件還包括：定量環溫度為105-115℃，傳輸線溫度為115-125℃。
4.根據權利要求1所述的頂空-氣相色譜法測定異硫藍中乙酸的方法，其特征在于，所述(3)頂空條件還包括：頂空瓶平衡時間≥20min，加壓時間0.4-0.6min，定量環填充時間0.2min，定量平衡時間0.05min。
5.根據權利要求1所述的頂空-氣相色譜法測定異硫藍中乙酸的方法，其特征在于，所述(3)頂空條件還包括：進樣時間0.5-1.5min，柱溫平衡時間0.05min,樣品瓶壓力21psi,定量環體積1mL。
6.根據權利要求1所述的頂空-氣相色譜法測定異硫藍中乙酸的方法，其特征在于，所述(3)色譜條件還包括：氮氣純度為99-100％，載氣流速3.5-4.5mL/min。
7.根據權利要求1所述的頂空-氣相色譜法測定異硫藍中乙酸的方法，其特征在于，所述(3)色譜條件還包括：進樣方式為：分流進樣，分流比9-11:1。
8.根據權利要求1所述的頂空-氣相色譜法測定異硫藍中乙酸的方法，其特征在于，所述(3)色譜 條件還包括：氫氣流速28-32mL/min，空氣流速290-310mL/min。
9.根據權利要求1所述的頂空-氣相色譜法測定異硫藍中乙酸的方法，其特征在于，所述(3)色譜 條件還包括：氮氣作為尾吹氣，流速為28-32mL/min。
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