[發明專利]一種檢測水體中恩諾沙星的方法

有效

• 申請號: 202011461753.4
• 申請日: 2020-12-14
• 公開（公告）號: CN112229891B
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 丁萍;魯思宇;開天翰;王珊琳;伍翩;陳翠梅;黃瑞雪
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 魏龍霞

1.一種檢測水體中恩諾沙星的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將對苯二甲醛、1,3,5-三（4-氨基苯基）苯進行反應，生成TAPB-PDA-COFs；

（2）將TAPB-PDA-COFs、氯金酸和檸檬酸鈉進行反應，得到TAPB-PDA-COFs/AuNPs復合材料；

（3）將TAPB-PDA-COFs/AuNPs復合材料修飾在玻碳電極表面，制成修飾電極；

（4）將所述修飾電極組裝成電化學工作站的三電極系統，再用方波溶出伏安法檢測水體中氧化電流，對照標準曲線，計算水體中恩諾沙星的含量。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中，對苯二甲醛和1,3,5-三（4-氨基苯基）苯的質量比為0.05：0.095。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中，獲得TAPB-PDA-COFs的具體過程為：將對苯二甲醛和1,3,5-三（4-氨基苯基）苯加入到二甲基亞砜中，超聲分散均勻，然后在超聲條件下加入乙酸并分散均勻，將獲得的溶液在室溫下密封孵育20-40 min，最后離心、洗滌、干燥，得到TAPB-PDA-COFs。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中，TAPB-PDA-COFs與氯金酸、檸檬酸鈉的質量比為30~35：4：1。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中，獲得TAPB-PDA-COFs/AuNPs復合材料的具體過程為：將TAPB-PDA-COFs超聲分散在水中，然后加入檸檬酸鈉水溶液，磁力攪拌并加熱至沸騰，再迅速加入氯金酸，保持溶液體系沸騰，繼續攪拌直到溶液變為紅棕色并且顏色不再變化，離心、洗滌、干燥，得到TAPB-PDA-COFs/AuNPs復合材料。

6.如權利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于，步驟（3）中， TAPB-PDA-COFs/AuNPs復合材料修飾在玻碳電極表面的具體過程為：將TAPB-PDA-COFs/AuNPs復合材料加入超純水中超聲處理，得到均相溶液；再將所述均相溶液滴在清潔干燥的玻碳電極表面，待均相溶液干燥后，再將殼聚糖溶液滴在玻碳電極表面以固定復合物，并在黑暗條件下室溫干燥，得到TAPB-PDA-COFs/AuNPs/GCE電極。

7.如權利要求6所述的方法，其特征在于，所述均相溶液的濃度為1mg/mL；所述殼聚糖溶液的質量濃度為0.5%。

8.如權利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于，步驟（3）中，TAPB-PDA-COFs/AuNPs復合材料在玻碳電極表面的修飾量為2-10 μL。

9.如權利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于，步驟（4）中，所述三電極系統以Ag/AgCl為參比電極，鉑絲為對電極，TAPB-PDA-COFs/AuNPs/GCE電極為工作電極；方波溶出伏安法檢測的電位范圍為+400 mV～+1200 mV，振幅為0.075 V，頻率為20 Hz。

10.如權利要求9所述的方法，其特征在于，待檢測水體中加入pH=7的PBS緩沖溶液。