[發明專利]一種含多環芳烴官能團的混合模式色譜固定相及其制備和應用

有效

• 申請號: 202011460162.5
• 申請日: 2020-12-11
• 公開（公告）號: CN114618458B
• 公開（公告）日: 2023-08-25
• 發明（設計）人: 梁鑫淼;韓紫薇;俞冬萍;郭志謀;金高娃;周永正;唐赫陽
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01J20/287
• 分類號: B01J20/287;B01J20/30;B01D15/32
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種含多環芳烴官能團的混合模式色譜固定相在色譜分離過程中的應用，其特征在于：色譜分離模式為反相色譜分離和離子交換分離，鍵合相中含有多芳環及可電離的氨基和羧基基團；其結構式如下：

其中Silica?Gel為硅膠，R₁是C1-C10的烷基鏈，R₂是C1-C10的烷基鏈，R₃是苯基、萘基、蒽基、芘基中的一種或二種以上，所述的色譜分離為橙皮苷與蘆丁色譜分離、人參皂苷Rb2與柴胡皂苷d色譜分離或槲皮素與吳茱萸堿色譜分離中一種。

2.按照權利要求1所述的應用，其特征在于：每克硅膠上含有0.1-2.4?mmol?R₃。

3.按照權利要求1所述的應用，其特征在于，固定相的制備方法包括如下步驟：

硅烷化：在氮氣和/或氬氣保護下，在有機溶劑中加入多氨基硅烷偶聯劑和經120-160℃干燥8～18小時的微球形硅膠，在100～130℃下反應6～24小時，過濾，依次用甲醇、體積比1-3：1的甲醇水、甲醇、四氫呋喃洗滌，所得固體于真空干燥箱中40～80℃條件下干燥8～24小時，制備得到多氨基硅膠；

親核反應：在上述制備的多氨基硅膠中加入有機溶劑和含多環芳烴酸酐，再加入堿性催化劑，在40～100℃下反應8～48小時，過濾，依次用甲醇、醋酸鈉溶液、水、甲醇洗滌，所得固體于干燥箱中40～80℃條件下干燥8～24小時，制備得到色譜固定相。

4.按照權利要求3所述的應用，其特征在于：步驟a所用的硅烷偶聯劑有如下結構：

其中，X為氯原子、甲氧基或乙氧基的一種或二種以上，R₁是C1-C10的烷基鏈，R₂是C1-C10的烷基鏈。

5.按照權利要求3所述的應用，其特征在于：步驟a所用的有機溶劑為鄰二氯苯、氯苯、甲苯、二甲苯、正庚烷、異辛烷中的一種或二種以上；

步驟b所用的有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、甲苯、二甲苯、二甲亞砜中的一種或二種以上。

6.按照權利要求3所述的應用，其特征在于：步驟b所用的含多環芳烴酸酐結構為：

其中，R₃是苯基、萘基、蒽基、芘基中的一種或二種以上。

7.按照權利要求3所述的應用，其特征在于：步驟b所用的堿性催化劑為碳酸氫銨、碳酸氫鈉、1,8-二氮雜環[5,4,0]十一烯-7、1,5-二氮雜雙環[4.3.0]壬-5-烯、N,N-二甲基吡啶、吡啶、咪唑中的一種或二種以上。

8.按照權利要求3-7任一所述的應用，其特征在于：

步驟a所用的有機溶劑的用量為每克硅膠6-18?mL；

步驟a所用的多氨基硅烷偶聯劑的用量為每克硅膠0.1-5?mmol；

步驟b所用的有機溶劑的用量為每克多氨基硅膠4-10?mL；

步驟b所用的含多環芳烴酸酐的用量為每克多氨基硅膠0.1-2.4?mmol；

步驟b所用的堿性催化劑的用量為每克多氨基硅膠0.1-10?mmol。