[發明專利]一種雙硝基取代的苯基色譜固定相及其制備和應用

在審

• 申請號: 202011460144.7
• 申請日: 2020-12-11
• 公開（公告）號: CN114618457A
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發明（設計）人: 梁鑫淼;韓紫薇;俞冬萍;郭志謀;金高娃;周永正;唐赫陽
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01J20/287
• 分類號: B01J20/287;B01J20/30;B01D15/32
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種含雙硝基苯基色譜固定相，其特征在于：以硅膠為基質，于基質表面鍵合相中含有雙硝基基團；其結構式如下：

其中Silica Gel為硅膠，R是帶有氨基、酰胺基、酯基、苯基、偶氮基、醚鍵、脲基中的一種或二種以上官能團的C1-C10的烷基鏈。

2.按照權利要求1所述的色譜固定相，其特征在于：每克硅膠上含有0.2-4.8mmol硝基基團。

3.一種權利要求1或2所述的固定相的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

a.硅膠預處理：硅膠加入濃度為1～38wt％的強酸溶液中，加熱回流攪拌1～48小時，過濾，用水洗滌至pH＝6～7，所得固體于干燥箱中100～160℃條件下干燥8～24小時，得酸化后硅膠；

b.硅烷化反應引入苯環及多功能基團：在氮氣或氬氣保護下，在有機溶劑中加入硅烷偶聯劑、堿性催化劑和經80-200℃干燥8～18小時的硅膠，在40～130℃下反應8～24小時，過濾，依次用甲醇、甲醇水、甲醇、四氫呋喃洗滌，所得固體于干燥箱中40～80℃條件下干燥8～24小時，得到雙硝基鍵合相。

4.按照權利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟a所用的強酸為鹽酸、硝酸、硫酸中的一種。

5.按照權利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟b所用的硅烷偶聯劑有如下結構：

其中，X為甲氧基或乙氧基中的一種或二種，R是帶有氨基、酰胺基、酯基、苯基、偶氮基、醚鍵、脲基中的一種或二種以上官能團的C1-C10的烷基鏈。

6.按照權利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟b所用的有機溶劑為非極性的二氯甲烷、甲苯、二甲苯、正庚烷、異辛烷中的一種。

7.按照權利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟b所用的堿性催化劑為二異丙基乙胺、三乙胺、N,N-二甲基吡啶、吡啶、咪唑中的一種。

8.按照權利要求3所述的制備方法，其特征在于：

步驟a所用的強酸溶液的用量為每克硅膠6-20mL；

步驟b所用的有機溶劑的用量為每克硅膠6-15mL；

步驟b所用的硅烷偶聯劑的用量為每克硅膠0.1-2.4mmol；

步驟b所用的堿性催化劑的用量為每克硅膠2-20mmol。

9.一種權利要求1或2所述的固定相在色譜分離過程中的應用。

10.按照權利要求9所述的應用，其特征在于：色譜分離模式為反相色譜分離。