[發(fā)明專利]一種末端極性的反相色譜固定相及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202011460141.3
• 申請日: 2020-12-11
• 公開（公告）號: CN114618456A
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發(fā)明（設計）人: 梁鑫淼;韓紫薇;俞冬萍;郭志謀;金高娃;周永正;唐赫陽
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01J20/287
• 分類號: B01J20/287;B01J20/30;B01D15/32
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種末端極性的反相色譜固定相，其特征在于：鍵合相中含有極性末端基團及疏水碳鏈；其結構式如下：

其中Silica Gel為硅膠，m＝1-30整數(shù)，R為鹵素原子(F、Cl、Br中的一種)。

2.按照權利要求1所述的色譜固定相，其特征在于：每克硅膠上含有0.5-2.4mmolR。

3.一種權利要求1或2所述的固定相的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

a.硅膠加入質(zhì)量濃度為10～50wt％的強酸溶液中，加熱回流攪拌1～48小時，過濾，固體用水洗滌至pH＝6～7，所得固體于干燥箱中100～160℃條件下干燥至恒重；所得干燥硅膠置于干濕度為10％～80％的氣氛中12～72小時，使硅膠吸水增重干燥硅膠質(zhì)量的1％～10％，得水合硅膠；

b.水平聚合反應：在氮氣和/或氬氣保護下，在有機溶劑中加入帶末端鹵素的烷基硅烷偶聯(lián)劑和步驟a所得水合硅膠；在25～60℃下反應3～48小時，過濾，依次用乙醇、乙腈、體積比1：1-3的甲醇水、乙醇、四氫呋喃洗滌，所得固體于干燥箱中40～80℃條件下干燥8～16小時，得到色譜固定相。

4.按照權利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟a所用的強酸為鹽酸、硝酸、硫酸中的一種。

5.按照權利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟b所用的硅烷偶聯(lián)劑有如下結構：

其中，X為氯、甲氧基或乙氧基中的一種或二種以上，m＝1-30整數(shù)，R為鹵素基團(F、Cl、Br中的一種)。

6.按照權利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟b所用的有機溶劑為二氯甲烷、乙腈、氯苯、甲苯、二甲苯、正庚烷、異辛烷中的一種。

7.按照權利要求3所述的制備方法，其特征在于：

步驟a所用的強酸溶液的用量為每克硅膠3-5mL；

步驟b所用的有機溶劑的用量為每克硅膠4-10mL；

步驟b所用的硅烷偶聯(lián)劑的用量為每克硅膠0.5-2.4mmol。

8.一種權利要求1或2所述的固定相在色譜分離過程中的應用。

9.按照權利要求8所述的應用，其特征在于：色譜分離模式為反相色譜分離。