[發明專利]一種測定磺酸鹽樣品中單磺酸鹽和雙磺酸鹽含量的分析方法

在審

• 申請號: 202011457704.3
• 申請日: 2020-12-11
• 公開（公告）號: CN112730649A
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發明（設計）人: 張永強;徐飛艷;王永宏;王帥;李文宏;苗林;郭勇;馮春艷;張曉斌;向中遠;上官陽南;楊文軍;陳振波;張宏強
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/60;G01N30/74
• 代理公司: 西安吉盛專利代理有限責任公司 61108
• 代理人: 姬曉瑩

1.一種測定磺酸鹽樣品中單磺酸鹽和雙磺酸鹽含量的分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1，將磺酸鹽樣品進行分離純化，得到磺酸鹽有效物組分；

S2，對磺酸鹽有效物組分有效物組分進行液相色譜分析，確定單磺酸鹽和雙磺酸鹽的色譜保留時間；

S3，采用制備液相色譜技術，以甲醇和水作為流動相，梯度洗脫的方式，進行單磺酸鹽和雙磺酸鹽組分的分離制備；

S4，對S3分離制備得到的單磺酸鹽和雙磺酸鹽組分進行液相色譜分析，并根據色譜峰峰面積分別計算單磺酸鹽和雙磺酸鹽的純度。

2.根據權利要求1所述的一種測定磺酸鹽樣品中單磺酸鹽和雙磺酸鹽含量的分析方法，其特征在于：所述S1中將磺酸鹽樣品進行分離純化時采用的方法為萃取法。

3.根據權利要求1所述的一種測定磺酸鹽樣品中單磺酸鹽和雙磺酸鹽含量的分析方法，其特征在于，所述S1將磺酸鹽樣品進行分離純化，包括以下步驟：

S101.將磺酸鹽樣品烘干至恒重；

S102.恒重部分加入無水乙醇至完全溶解后，離心收集上清液；

S103.離心后的不溶部分重復進行S102，3～5次；

S104.合并S102和S103的上清液，并除去溶劑無水乙醇；

S105.加入異丙醇/水混合物至充分溶解，然后用正己烷萃取2～3次，分別收集異丙醇/水相和正己烷相；

S106.將S105中的正己烷相合并，再用異丙醇/水混合物萃取2～3次，收集異丙醇/水相和正己烷相；

S107.將步驟S106中的異丙醇/水相，再用正己烷進行萃取，分別收集異丙醇/水相和正己烷相；

S108.將步驟S105和步驟S107收集的異丙醇/水相合并，置于110℃烘箱內烘至恒重，即得磺酸鹽有效物組分。

4.根據權利要求3所述的一種測定磺酸鹽樣品中單磺酸鹽和雙磺酸鹽含量的分析方法，其特征在于：所述步驟S101烘干時的溫度為105～120℃。

5.根據權利要求3所述的一種測定磺酸鹽樣品中單磺酸鹽和雙磺酸鹽含量的分析方法，其特征在于：所述步驟S102無水乙醇的用量為50ml/次，溶解溫度為50～70℃；離心條件包括：轉速7000-9000rpm，時間為10-15min。

6.根據權利要求3所述的一種測定磺酸鹽樣品中單磺酸鹽和雙磺酸鹽含量的分析方法，其特征在于：所述步驟S105-S108中，異丙醇/水混合物由異丙醇和水按1:1的體積比混合而成；萃取時正己烷的用量為50ml/次，異丙醇/水混合物的用量為50ml/次。

7.根據權利要求1所述的一種測定磺酸鹽樣品中單磺酸鹽和雙磺酸鹽含量的分析方法，其特征在于，所述步驟S2和步驟S4的液相色譜分析條件為：

色譜柱：陰離子交換色譜柱4.6×50mm；

流動相：包括流動相A和流動相B，流動相A為90％甲醇水溶液，流動相B為90％甲醇鹽水溶液，且所述流動相B中含0.2mol/L乙酸和0.2mol/L乙酸銨；

梯度洗脫，梯度洗脫過程為0～1min，100％流動相A，1.01min，80％流動相B，1.01～3.5min，80％流動相B；

紫外檢測器，檢測波長為254nm；流速為1.0mL/min；進樣量為5～20μL。

8.根據權利要求1所述的一種測定磺酸鹽樣品中單磺酸鹽和雙磺酸鹽含量的分析方法，其特征在于，所述S3制備液相色譜條件為：色譜柱為反相色譜柱21×250mm，流動相為甲醇和水，梯度洗脫，過程為：0～10min，50％甲醇，10～30min，100％甲醇；流速為10mL/min；柱溫25～40℃；檢測波長220～280nm；進樣量為8～10mL。