[發明專利]一種測定磺酸鹽樣品中單磺酸鹽和雙磺酸鹽含量的分析方法

在審

• 申請號: 202011457704.3
• 申請日: 2020-12-11
• 公開（公告）號: CN112730649A
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發明（設計）人: 張永強;徐飛艷;王永宏;王帥;李文宏;苗林;郭勇;馮春艷;張曉斌;向中遠;上官陽南;楊文軍;陳振波;張宏強
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/60;G01N30/74
• 代理公司: 西安吉盛專利代理有限責任公司 61108
• 代理人: 姬曉瑩

本發明提供了一種測定磺酸鹽樣品中單磺酸鹽和雙磺酸鹽含量的分析方法，包括：將所述磺酸鹽樣品進行分離純化，得到磺酸鹽有效物組分，對有效物組分進行液相色譜分析，確定單磺酸鹽和雙磺酸鹽的色譜保留時間；采用制備液相色譜技術，以甲醇和水作為流動相，梯度洗脫的方式進行單磺酸鹽和雙磺酸鹽組分的分離制備；對分離制備得到的單磺酸鹽和雙磺酸鹽組分進行液相色譜分析，根據色譜峰峰面積計算其純度結果。相比于現行行業標準中只對石油磺酸鹽中的有效物含量進行分析化驗，采用本發明提供的分析方法得到的結果信息量更為全面，這也為準確、高效評價磺酸鹽樣品的品質提供了更多參考依據和對比數據。

技術領域

本發明屬于油田化學驅表面活性劑領域，具體涉及一種測定磺酸鹽樣品中單磺酸鹽和雙磺酸鹽含量的分析方法。

背景技術

表面活性劑分子由親油基和憎油基兩部分組成，具有良好的表面特性，易于在液液界面進行富集，使溶液的界面張力降低，因此在油田化學驅領域獲得了普遍應用。石油磺酸鹽是油田化學驅中應用最為廣泛的一種陰離子表面活性劑，具有吸附少、原料易得、適用范圍廣等優點。長慶磺酸鹽樣品在長慶油田獲得了廣泛應用且效果顯著，對于磺酸鹽樣品，往往以樣品中有效物組分的含量為指標進行評價，即將石油磺酸鹽活性物作為一個整體進行考慮，而沒有細分單磺酸鹽和多磺酸鹽的檢測手段和含量差異。

長慶磺酸鹽的組成結構十分復雜，在磺化反應過程中，往往會生成單磺酸鹽和雙磺酸鹽，甚至三磺酸鹽和四磺酸鹽。隨著磺化工藝的不斷完善和提升，目前生產的磺酸鹽主要以單磺酸鹽為主，同時含有雙磺酸鹽。實驗研究發現，石油磺酸鹽樣品中單磺酸鹽和雙磺酸鹽的極性差別較大，物理化學性能也存在不同程度的差異，尤其是單磺酸鹽和雙磺酸鹽的界面活性存在明顯差別，此外，不同石油磺酸鹽樣品中單磺酸鹽和雙磺酸鹽的含量也不同。只有掌握了單、雙磺酸鹽的準確含量結果，才能較好的評價石油磺酸鹽樣品的質量；而得到單、雙磺酸鹽含量結果的前提是，獲得的單、雙磺酸鹽組分的純度要高，否則含量結果就會有較大偏差。現有技術是采用液液萃取法來獲得單、雙磺酸鹽的組分，進而計算各自的百分含量結果；液液萃取方法操作繁瑣，耗時長，有機溶劑用量大，污染環境且溶劑揮發對操作者健康有一定的危害。

因此，建立一種快速、可靠的分析檢測磺酸鹽樣品中單磺酸鹽和雙磺酸鹽含量的分析方法尤其重要。

發明內容

本發明的目的在于提供一種測定磺酸鹽樣品中單磺酸鹽和雙磺酸鹽含量的分析方法，以解決現有的分析方法無法快速、準確的檢測磺酸鹽樣品中單磺酸鹽和多磺酸鹽的含量的問題。

本發明型所采用的技術方案如下：

一種測定磺酸鹽樣品中單磺酸鹽和雙磺酸鹽含量的分析方法，包括以下步驟：

S1，將磺酸鹽樣品進行分離純化，得到磺酸鹽有效物組分；

S2，對磺酸鹽有效物組分有效物組分進行液相色譜分析，確定單磺酸鹽和雙磺酸鹽的色譜保留時間；

S3，采用制備液相色譜技術，以甲醇和水作為流動相，梯度洗脫的方式，進行單磺酸鹽和雙磺酸鹽組分的分離制備；

S4，對S3分離制備得到的單磺酸鹽和雙磺酸鹽組分進行液相色譜分析，并根據色譜峰峰面積歸一化法分別計算單磺酸鹽和雙磺酸鹽的純度。

作為優選，所述S1中將磺酸鹽樣品進行分離純化時采用的方法為萃取法。

具體地，所述S1將磺酸鹽樣品進行分離純化，包括以下步驟：

S101.將磺酸鹽樣品烘干至恒重；

S102.恒重部分加入無水乙醇至完全溶解后，離心收集上清液；

S103.離心后的不溶部分重復進行S102，3～5次；

S104.合并S102和S103的上清液，并除去溶劑無水乙醇；