[發明專利]聚酰亞胺前體、聚酰亞胺薄膜及其制備方法以及顯示裝置

有效

• 申請號: 202011456977.6
• 申請日: 2020-12-10
• 公開（公告）號: CN112574411B
• 公開（公告）日: 2023-06-02
• 發明（設計）人: 付華;肖桂林;阮敏;魯麗平;朱雙全
• 申請（專利權）人: 武漢柔顯科技股份有限公司;湖北鼎龍控股股份有限公司
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10;C08J5/18;C08K3/36;C08L79/08;G09F9/30
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本發明提供一種聚酰亞胺前體、聚酰亞胺薄膜及其制備方法及顯示裝置，使用磺化二胺，二酐以及親水性納米二氧化硅在離子液體中合成該聚酰亞胺前體，并使用該聚酰亞胺前體制備出了含納米二氧化硅的聚酰亞胺薄膜，該聚酰亞胺薄膜具有良好的力學性能和耐熱性能，其中1％熱失重溫度430～540℃，玻璃化轉變溫度330～480℃，拉伸強度220～450MPa，400nm處的透射率60～86％，為現階段聚酰亞胺作為透明基板或透明蓋板存在的缺陷提供了一種有效的解決途徑。

技術領域

本發明涉及高分子材料技術領域，具體涉及一種聚酰亞胺前體、聚酰亞胺薄膜及其制備方法以及顯示裝置。

背景技術

聚酰亞胺作為主鏈中含有亞胺環及剛性鏈結構的一種特種工程塑料，具有十分優異的機械性能、耐熱性能、阻燃性、耐溶劑性、耐輻射以及電性能，廣泛應用于航空航天、光電、汽車等一系列高新技術領域。尤其在光電領域，作為新一代手機蓋板或基板最有前景的材料之一，保持聚酰亞胺薄膜高透明性的同時，需要保持高耐熱性能，而傳統聚酰亞胺薄膜由于存在分子內和分子間電荷轉移絡合物的作用，顏色一般為淡黃色或棕黃色，限制其在該領域內的應用，一部分學者通過引入納米二氧化硅材料，實現二氧化硅和聚酰亞胺的性能互補，制備出了高耐熱以及高透明性的聚酰亞胺薄膜。

納米二氧化硅/聚酰亞胺復合材料在制備中，實際上是二氧化硅分散于聚酰亞胺基體中的凝聚態結構，微觀上兩相處于相分離，因而；形成高性能的復合材料還存在兩大技術難點：1)納米二氧化硅粒徑較小，容易團聚，而且不易在聚酰亞胺基體中分散；2)目前該復合材料制備方法，采用納米二氧化硅摻雜至聚酰胺酸漿料中，后續高溫烘膜過程，極易導致二氧化硅與聚酰亞胺界面相容性差。

納米二氧化硅/聚酰亞胺復合薄膜在上述兩種不利因素的共同作用下，存在著透明性、熱學性能及力學性能衰減的問題，從而大大降低了聚酰亞胺薄膜的品質。

發明內容

針對上述問題，本發明的目的在于提供了一種聚酰亞胺前體，不僅使納米二氧化硅在聚酰亞胺基體中分散，還提高了二氧化硅與聚酰亞胺的界面相容性，從而同時改善了聚酰亞胺薄膜的透明性、力學性能以及耐熱性。

本發明第一方面提供一種聚酰亞胺前體，包含聚酰亞胺預聚體及親水型納米二氧化硅，其特征在于：所述聚酰亞胺預聚體是由二酐和芳族二胺于離子液體中反應得到，所述二胺包含磺化二胺和非磺化二胺；

作為優選方案，所述磺化二胺用量占二胺用量的摩爾百分比為0.05～3％；

進一步的，所述的磺化二胺選自4，4'-二氨基二苯醚-2，2'-二磺酸、4，4'-二氨基二苯酮-2，2'-二磺酸、4,4'-二氨基-2,2'-聯苯二磺酸、4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸中的任一種；

進一步的，所述非磺化二胺選自對苯二胺、間苯二胺、4，4'-二氨基二苯醚、4，4'-二氨基二苯酮、2,2'-雙(三氟甲基)二氨基聯苯、1,1'-雙(4-氨基苯基)環己烷、1,1'-雙(4-氨基苯基)-4-叔丁基環己烷、1,4-二氨基環己烷；

進一步的，所述二酐選自3,3’,4,4’-二苯酮四羧酸二酐、3,3’,4,4’-聯苯四羧酸二酐、2,3,3’,4’-聯苯四羧酸二酐、均苯四酸二酐、2,2’-雙(3,4-二羧酸)六氟丙烷二酐中的任一種；

進一步的，所述離子液體選自1-丁基-3-甲基咪唑溴化物、氯化1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑、1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑六氟磷酸鹽、1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑醋酸鹽、四甲基胍四氟硼酸鹽中的任一種。

本發明第二方面提供一種聚酰亞胺薄膜，所述聚酰亞胺薄膜由上述聚酰亞胺前體酰亞胺化得到；

進一步的，所述聚酰亞胺薄膜的1％熱失重溫度430～540℃，玻璃化轉變溫度330～480℃，拉伸強度220～450MPa，400nm處的透射率60～86％。