[發明專利]一種保健食品中14種鎮靜安神類非法添加物的測定方法

有效

• 申請號: 202011456547.4
• 申請日: 2020-12-11
• 公開（公告）號: CN113281422B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發明（設計）人: 彭小東;楊燕紅;王雪蓉;李紅洲;張建;陳學航;馬義虔;梁桂娟;龍四紅;李清偉;陳大鵬;談曉君;彭祖茂;安睿;肖超
• 申請（專利權）人: 貴州省產品質量檢驗檢測院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 貴陽易博皓專利代理事務所(普通合伙) 52116
• 代理人: 楊曉欣

本發明公開了一種保健食品中14種鎮靜安神類非法添加物的測定方法，包括如下步驟：(1)標準溶液的配制；(2)樣品前處理；(3)建立標準對照品數據庫；(4)含量測定。本發明以14種非法添加化合物(巴比妥、苯巴比妥、異戊巴比妥、司可巴比妥、氯硝西泮、馬來酸咪達唑侖、硝西泮、艾司唑侖、阿普唑侖、三唑侖、奧沙西泮、勞拉西泮、地西泮、氯氮卓)為研究對象，采用高效液相色譜法通過對色譜柱、流動相、掃描光譜波長等條件的選擇建立一種可以同時測定安神類保健品中14種非法添加物的快速檢測方法，為加強食品質量監管提供技術支撐。

技術領域

本發明涉及食品檢測領域，特別涉及一種保健食品中14種鎮靜安神類非法添加物的測定方法。

背景技術

隨著社會的發展，人們的工作、生活節奏加快，壓力變大，失眠多夢、焦慮不安正成為困擾人們的常見問題。因此，純植物或純中藥成分的安神類健康產品非常受大眾歡迎。而臨床常用的巴比妥等鎮靜藥物，雖具有較強的鎮靜催眠作用，但長期服用，會使人產生不良反應甚至是毒副作用。

目前有關安神類保健食品中的非法添加的篩查方法較少，按照國家食品藥品監督管理局出臺的補充檢驗方法和檢驗項目的批準件中的檢測方法，針對保健食品中非法添加化學成分的檢測方法主要有理化分析、薄層色譜法、高效液相色譜法、氣質聯用法及液質聯用法等，但不同的非法添加化學物質涉及的前處理方法、所用分析儀器及條件均有所不同，部分方法的步驟復雜，缺乏系統性，給日常的監管帶來不便。因此，日常工作中對安神類保健食品中的非法添加的篩查存在檢測操作繁瑣、分析時間過長等問題。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種能快速同時測定保健食品中14種鎮靜安神類非法添加物的測定方法。

一種保健食品中14種鎮靜安神類非法添加物的測定方法，包括如下步驟：

(1)標準溶液的配制

標準品：濃度為1.0mg/mL且純度大于98.0％的氯氮卓(CAS：58-25-3)、馬來酸咪達唑侖(CAS：59467-94-6)、硝西泮(CAS：146-22-5)、艾司唑侖(CAS：29975-16-4)、奧沙西泮(CAS：604-75-1)、阿普唑侖：(CAS：28981-97-7)、勞拉西泮(CAS：846-49-1)、氯硝西泮(CAS：1622-61-3)、三唑侖(CAS：28911-01-5)、地西泮(CAS：439-14-5)、苯巴比妥(CAS：50-06-6)、司可巴比妥(CAS：76-73-3)、異戊巴比妥(CAS：57-43-2)溶液和純度大于98.0％的固體巴比妥(CAS：57-44-3)；

準確稱取巴比妥固體標準品0.0100g于10mL的容量瓶中，加入色譜甲醇溶解后，定容至刻度，制得1.0mg/mL的巴比妥標準溶液；

準確移取14種質量濃度為1.0mg/mL的標準品溶液各0.25mL，色譜甲醇定容至5mL，搖勻，配制成50μg/mL的混合標準溶液；

(2)樣品前處理

樣品粉碎后混勻，膠囊取內容物，準確稱取供試樣品5.00g，加入30mL三氯甲烷中，超聲處理20min，再放至室溫，減壓濃縮至近干，準確加入5mL色譜甲醇進行溶解后，過0.22μm有機膜得到待測試樣；

(3)建立標準對照品數據庫

取混合標準溶液加入高效液相色譜儀，流動相A相采用0.2％乙酸溶液，流動相B采用乙腈，以流速2.0mL/min、柱溫35℃進行梯度洗脫，采用紫外檢測器進行光譜檢測，建立標準對照品數據庫；

(4)含量測定

將待測試樣加入高效液相色譜儀，采用與步驟(3)相同條件進行檢測，并通過譜庫檢索，與標準譜庫進行對比確證，得到檢測結果。