[發明專利]一種保健食品中14種鎮靜安神類非法添加物的測定方法有效
| 申請號： | 202011456547.4 | 申請日： | 2020-12-11 |
| 公開（公告）號： | CN113281422B | 公開（公告）日： | 2023-02-28 |
| 發明（設計）人： | 彭小東;楊燕紅;王雪蓉;李紅洲;張建;陳學航;馬義虔;梁桂娟;龍四紅;李清偉;陳大鵬;談曉君;彭祖茂;安睿;肖超 | 申請（專利權）人： | 貴州省產品質量檢驗檢測院 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 貴陽易博皓專利代理事務所(普通合伙) 52116 | 代理人： | 楊曉欣 |
| 地址： | 550014 貴*** | 國省代碼： | 貴州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 保健食品 14 鎮靜 安神 非法 添加物 測定 方法 | ||
1.一種保健食品中14種鎮靜安神類非法添加物的測定方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）標準溶液的配制
標準品：濃度為1.0 mg/mL且純度大于98.0%的氯氮卓、馬來酸咪達唑侖、硝西泮、艾司唑侖、奧沙西泮、阿普唑侖、勞拉西泮、氯硝西泮、三唑侖、地西泮、苯巴比妥、司可巴比妥、異戊巴比妥溶液和純度大于98.0%的固體巴比妥；
準確稱取巴比妥固體標準品0.0100g于10mL的容量瓶中，加入色譜甲醇溶解后，定容至刻度，制得1.0 mg/mL的巴比妥標準溶液；
準確移取14種質量濃度為1.0 mg/mL的標準品溶液各0.25mL，色譜甲醇定容至5mL，搖勻，配制成50μg/mL的混合標準溶液；
（2）樣品前處理
樣品粉碎后混勻，膠囊樣品取內容物，準確稱取供試樣品5.00 g，加入30 mL三氯甲烷中，超聲處理20 min，再放至室溫，減壓濃縮至近干，準確加入5 mL色譜甲醇進行溶解后，過0.22μm有機膜得到待測試樣；
（3）建立標準校正曲線
取50μg/mL混合標準溶液,用甲醇稀釋成濃度梯度為2 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL、50 μg/mL的標準工作液，高效液相色譜儀對其進行分析，流動相A采用0.2%乙酸溶液，流動相B采用乙腈，以流速2.0 mL/min、柱溫35℃進行梯度洗脫，梯度洗脫程序如下表：
采用紫外檢測器進行光譜檢測，以各組分濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，建立標準校正曲線；
（4）含量測定
將待測試樣加入高效液相色譜儀，采用與步驟（3）相同條件進行檢測，并通過標準校正曲線定量，得到檢測結果；
所述步驟（3）中的高效液相色譜儀采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色譜柱，所述色譜柱規格為100 mm×4.6 mm×2.7μm。
2.根據權利要求1所述的保健食品中14種鎮靜安神類非法添加物的測定方法，所述步驟（3）中光譜檢測的檢測波長為210nm。
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