[發(fā)明專利]二-((3-氯苯并噻吩-2-酯基)六氟苯氧基)軸向取代硅酞菁的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202011454456.7
• 申請日: 2020-12-10
• 公開（公告）號: CN112574248A
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 彭亦如;黃秉成;黃義德
• 申請（專利權(quán)）人: 福建師范大學(xué)
• 主分類號: C07F7/10
• 分類號: C07F7/10;A61K41/00;A61P31/04
• 代理公司: 福州君誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 35211
• 代理人: 陳文

1.二-((3-氯苯并噻吩-2-酯基)六氟苯氧基)軸向取代硅酞菁的制備方法，其特征在于所述的二-((3-氯苯并噻吩-2-酯基)六氟苯氧基)軸向取代硅酞菁，其化學(xué)式為二-((3-氯苯并噻吩-2-酯基)六氟苯氧基)取代硅酞菁；其結(jié)構(gòu)式為：

2.二-((3-氯苯并噻吩-2-酯基)六氟苯氧基)軸向取代硅酞菁的制備方法的制備，其特征在于：3-氯-苯并噻吩-2-酯基六氟苯酚和二氯硅(Ⅳ)酞菁按照1：0.25～4比例在無水K₂CO₃存在下于甲苯中140℃混合攪拌，回流制備二-((3-氯苯并噻吩-2-酯基)六氟苯氧基)軸向取代硅酞菁。

3.氯-苯并噻吩-2-酯基六氟苯酚和二氯硅(Ⅳ)酞菁混合摩爾比為1：1。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二-((3-氯苯并噻吩-2-酯基)六氟苯氧基)軸向取代硅酞菁的制備方法的制備，其特征在于所述的回流，回流時間為：6～48h。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二-((3-氯苯并噻吩-2-酯基)六氟苯氧基)軸向取代硅酞菁的制備方法的制備，其特征在于所述的3-氯-苯并噻吩-2-酯基六氟苯酚，通過以下方式得到：

將3-氯苯并噻吩-2-羧酸、六氟雙酚A為原料，在4-二氨基吡啶和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽和二氯甲烷的溶液中室溫攪拌，按照1：0.25-4在二氯甲烷的混合溶液中攪拌回流反應(yīng)12h，反應(yīng)結(jié)束后，TLC跟蹤反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，水洗，干燥，旋蒸除去溶劑，粗產(chǎn)物以硅膠為固定相，混合物用體積比＝5：1的二氯甲烷/乙烷為洗脫劑進(jìn)行分離純化獲得的。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二-((3-氯苯并噻吩-2-酯基)六氟苯氧基)軸向取代硅酞菁的制備方法的制備，其特征在于所述的二氯硅(Ⅳ)酞菁，通過以下方式得到：

將1,3-二亞氨基異吲哚啉、四氯化硅在200～240℃下按照1：2的摩爾比在喹啉溶液中攪拌回流反應(yīng)12h，然后降溫至70～90℃時，將其傾入甲醇中，趁熱過濾，濾渣分別用甲苯、喹啉、甲醇以及丙酮洗滌后干燥后得到。